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【CN109970635A】一种氨基吡啶衍生物制备方法及其应用【专利】

一、背景技术

(1)在现代有机合成领域，氨基吡啶衍生物因其独特的化学结构和广泛的生物活性，在药物研发、农药合成、材料科学等多个领域具有重要应用价值。氨基吡啶衍生物通常具有以下特点：易于合成、结构多样性、生物活性高以及良好的生物相容性。然而，传统的氨基吡啶衍生物合成方法存在反应条件苛刻、产率低、副产物多等问题，限制了其在工业生产中的应用。

(2)目前，合成氨基吡啶衍生物的方法主要有两类：一类是通过传统的有机合成方法，如缩合、环合、氧化等反应，这类方法虽然操作简便，但往往需要使用高毒性的试剂，且反应条件复杂，产物纯度难以保证；另一类是通过生物催化方法，如酶催化、微生物转化等，这类方法具有环境友好、反应条件温和、选择性好等优点，但受限于酶的底物特异性，应用范围有限。

(3)针对现有氨基吡啶衍生物合成方法的不足，研究者们不断探索新的合成策略。近年来，绿色化学理念在有机合成中的应用越来越受到重视，开发环境友好、高效、低毒的合成方法成为研究热点。其中，基于过渡金属催化的C-C键形成反应在合成氨基吡啶衍生物方面展现出巨大潜力。这类反应具有反应条件温和、产率高、选择性好等特点，为氨基吡啶衍生物的合成提供了新的思路。然而，目前基于过渡金属催化的氨基吡啶衍生物合成方法在实际应用中仍存在一些挑战，如催化剂的稳定性、反应的适用范围、副产物的处理等问题。因此，开发高效、绿色、可持续的氨基吡啶衍生物合成方法具有重要的理论和实际意义。

二、发明内容

(1)本发明提供了一种新型氨基吡啶衍生物的制备方法，该方法采用绿色合成路线，通过过渡金属催化下的C-C键形成反应，实现了高效、高选择性的合成。该方法的典型反应条件为：在室温至100℃的温度范围内，使用特定配比的催化剂和反应溶剂，反应时间控制在1至12小时，产率可达80%至95%。例如，以4-氨基吡啶为起始原料，与氯代烃在钯催化剂存在下反应，成功合成了多种具有生物活性的氨基吡啶衍生物。

(2)本发明所述的氨基吡啶衍生物制备方法具有以下优点：首先，该方法使用催化剂和溶剂均为环境友好型，减少了对环境的污染；其次，该方法具有操作简便、反应条件温和、产率高、选择性好等特点，大大降低了生产成本；再者，本发明合成得到的氨基吡啶衍生物在结构上具有高度多样性，可用于开发新型药物和材料。例如，通过改变反应底物的结构，本发明成功合成了具有抗癌活性的氨基吡啶衍生物，其活性较传统药物提高了20%。

(3)本发明所述的氨基吡啶衍生物制备方法在工业生产中具有广泛的应用前景。以本发明方法合成的氨基吡啶衍生物已成功应用于制药、农药、材料等领域。例如，在制药领域，本发明合成的氨基吡啶衍生物可作为抗肿瘤药物的研究对象；在农药领域，本发明合成的氨基吡啶衍生物可作为新型农药的开发原料；在材料领域，本发明合成的氨基吡啶衍生物可作为高性能聚合物的合成原料。这些应用案例充分证明了本发明在氨基吡啶衍生物制备领域的实用性和创新性。

三、实施方式

(1)本实施方式中，氨基吡啶衍生物的制备采用以下步骤：首先，将4-氨基吡啶与氯代烃在氮气保护下混合，然后加入特定配比的钯催化剂和反应溶剂。反应溶剂选用极性适中、沸点适宜的有机溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）或四氢呋喃（THF）。在室温至100℃的温度范围内，反应时间控制在1至12小时。在此条件下，通过核磁共振波谱（NMR）监测反应进程，当反应液中的氯代烃信号消失，氨基吡啶衍生物的信号出现时，反应达到终点。例如，以4-氨基吡啶与氯乙烷为底物，在85℃下反应6小时，产率可达90%。

(2)在本实施方式中，催化剂的选择对反应的效率和选择性至关重要。实验表明，钯催化剂的配比对产率有显著影响。通过优化催化剂的配比，可以得到最佳的反应条件。例如，当钯催化剂与底物的摩尔比为1:100时，反应产率显著提高。此外，本实施方式还涉及了催化剂的回收和再利用。通过简单的过滤和洗涤步骤，可以将催化剂从反应体系中回收，并经过适当的处理后可重复使用，进一步降低了生产成本。

(3)在本实施方式中，为了验证氨基吡啶衍生物的纯度和结构，采用高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）等分析技术进行检测。通过比较反应前后原料和产物的色谱峰面积，可以精确计算产率。同时，通过MS分析可以确定产物的分子量和结构。例如，在上述反应条件下，通过HPLC和MS分析，确认了合成的氨基吡啶衍生物的纯度超过98%，分子式与预期一致。此外，本实施方式还涉及了产物的生物活性测试。通过细胞实验和动物实验，证实了本实施方式合成的氨基吡啶衍生物具有良好的生物活性，为后续的药物研发提供了有力支持。

四、实验结果与分析

(1)实验结果表明，本发明提供的氨基吡啶衍生物制备方法在优化条件下表现