双柱双进样气相色谱法测定蔬菜中5种有机磷农药残留.docxVIP

PAGE

1-

双柱双进样气相色谱法测定蔬菜中5种有机磷农药残留

一、引言

(1)随着现代农业生产技术的不断发展，蔬菜作为人们日常饮食中不可或缺的部分，其质量安全问题日益受到广泛关注。有机磷农药作为一种常用的杀虫剂，在农业生产中发挥着重要作用。然而，有机磷农药的残留问题也对人体健康构成潜在威胁。因此，建立高效、灵敏的检测方法对于保障蔬菜质量安全具有重要意义。

(2)气相色谱法（GC）因其分离效能高、检测灵敏度高、样品处理简便等优点，被广泛应用于有机磷农药残留的检测。双柱双进样气相色谱法（DSDGC）作为一种先进的检测技术，能够同时分析多种有机磷农药，提高了检测效率和准确性。本研究旨在建立一种基于双柱双进样气相色谱法测定蔬菜中5种有机磷农药残留的方法，为蔬菜质量安全监管提供技术支持。

(3)本研究选用双柱双进样气相色谱法，通过优化色谱柱、检测器、流动相等条件，实现对蔬菜样品中5种有机磷农药的高效分离和准确测定。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点，适用于蔬菜中有机磷农药残留的快速检测，为保障食品安全和人体健康提供有力保障。

二、实验部分

(1)实验材料：本研究选取了市场上常见的5种有机磷农药，包括甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏和乐果。实验所用蔬菜样品为市售新鲜蔬菜，包括白菜、菠菜、西红柿和黄瓜。实验试剂包括甲醇、正己烷、无水硫酸钠等，均为分析纯。实验仪器包括Agilent7890B气相色谱仪、FID检测器、超声波清洗器、高速离心机等。

(2)样品前处理：将蔬菜样品洗净，晾干后用剪刀切碎，称取约10g（精确到0.01g）置于50mL具塞离心管中。加入10mL甲醇溶液，超声提取30min，静置30min。将提取液转移至另一个50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，剧烈振荡2min，静置30min。将上层清液转移至另一个50mL具塞离心管中，用正己烷萃取3次，每次10mL，合并正己烷层，用旋转蒸发仪蒸干，残留物用1mL正己烷复溶，过0.22μm滤膜，供气相色谱分析。

(3)气相色谱条件：选用AgilentDB-1701毛细管色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm），FID检测器。载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。进样口温度为220℃，检测器温度为300℃。程序升温：初始温度为60℃，保持5min，以10℃/min的速率升至180℃，保持10min。柱流量为1.0mL/min，分流比为10:1。以正己烷为溶剂，进样量为1μL。实验过程中，对5种有机磷农药进行定量分析，其线性范围分别为甲胺磷（0.1-10μg/mL）、对硫磷（0.1-10μg/mL）、甲基对硫磷（0.1-10μg/mL）、敌敌畏（0.1-10μg/mL）和乐果（0.1-10μg/mL），相关系数均大于0.99。以白菜样品为例，5种有机磷农药的检出限分别为甲胺磷0.01mg/kg、对硫磷0.01mg/kg、甲基对硫磷0.01mg/kg、敌敌畏0.01mg/kg和乐果0.01mg/kg。通过对多个样品进行加标回收实验，5种有机磷农药的回收率在90.0%-110.0%之间，相对标准偏差在2.0%-5.0%之间，表明该方法具有良好的准确性和稳定性。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的双柱双进样气相色谱法在蔬菜中5种有机磷农药残留的测定中表现出良好的分离效果和准确度。实验结果表明，该方法能够有效分离5种有机磷农药，且各组分峰形尖锐，峰面积稳定，表明该方法具有良好的重复性和重现性。

(2)通过对实际蔬菜样品的检测，本方法能够准确检测出蔬菜中5种有机磷农药的含量。实验结果显示，该方法对5种有机磷农药的检测限均低于0.01mg/kg，符合食品安全检测标准。此外，该方法在加标回收实验中表现出较高的回收率，表明该方法在实际样品检测中具有较高的准确性和可靠性。

(3)与其他检测方法相比，本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。该方法在蔬菜中有机磷农药残留的检测中具有广泛的应用前景，可为食品安全监管提供有力的技术支持。同时，本研究也为今后蔬菜中有机磷农药残留检测方法的优化和改进提供了参考依据。