原子吸收光谱.pptVIP

空气-乙炔、空气-氢气、氧化亚氮-乙炔常用的火焰类型01中性火焰贫燃性火焰（氧化性）富燃性火焰（还原性）按照燃气与助燃气的比例，火焰分为：02氧化性气氛，适用于不易氧化的元素和碱金属测定。1、贫燃火焰1还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。2、富燃火焰2温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。日常分析中，通常选用中性火焰3、化学计量火焰3对于空气—乙炔火焰：4.石墨炉原子化装置工作原理：大电流通过石墨管产生高热、高温使试样原子化石墨管长28mm内径8mm有小孔加试样，石墨管装在炉体中惰性气体保护已经原子化的原子不再被氧化。夹层通冷却水，确保石墨管完成样品分析后迅速回到室温（2）原子化过程原子化过程分为四个阶段：干燥、灰化、原子化、净化。干燥温度oC时间，t净化原子化灰化干燥：去除溶剂，防样品溅射；灰化：使易挥发的基体和有机物尽量除去；原子化：待测物化合物分解为基态原子净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。虚线：阶梯升温实线：斜坡升温优点：原子化程度高，试样用量少缺点：背景干扰比火焰法大，精密度差（自动进样装置）（3）石墨管原子化器的优缺点010203040506氢化物原子化方法原理：在酸性介质中，与强还原剂NaBH4反应生成气态氢化物例AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Te元素将氢化物送入原子化器中检测。特点：灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小；5.其他原子化方法010203主要应用于：Hg元素（易形成蒸汽）原理：将试样中的汞离子用SnCl2（或盐酸羟胺）还原为金属汞，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行测定。特点：灵敏度高（可达10-8g汞）；（2）冷原子化法作用将待测元素的共振线与邻近线分开。01组件色散元件（棱镜、光栅），反射镜、狭缝等。单色器位于原子化器后，防止原子化器的辐射干扰进入检测器02四、单色器P246检测器--------将单色器分出的光信号转变成电信号。主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。01放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。显示、记录新仪器配置：原子吸收计算机工作站如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。02五、检测系统配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值；或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。1.标准曲线法8-4定量分析方法2.标准加入法3241取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为：以A对加入量做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO……分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。018-5干扰及抑制原子吸收分析中的干扰按产生的原因分：光谱干扰、物理干扰、化学干扰02与分析线相邻的是待测元素的谱线。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。与分析线相邻的是非待测元素的谱线。换用纯度较高的单元素灯减小干扰。1、光谱通带内存在的非吸收线01共存元素的吸收线和被测元素的分析线重叠，另选分析线2、吸收线重叠02一、光谱干扰0504020301背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰，主要有分子吸收干扰和散射干扰，干扰严重时，不能进行测定。分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。使吸光度偏高，产生正偏差，石墨炉原子化法比火焰法产生的背景干扰严重如何消除？3、背景干扰(与原子化器有关)在实际测定中，不用积分吸收，也不用峰值吸收，而是测定吸光度********不同温度下分布进行********目前生产的原子吸收光谱仪都配有氘灯背景校正器********第八章

原子吸收光谱分析法atomicabsorptionspectrometry,AAS