JJF(冀) 109-2012 定氮仪校准规范.docxVIP

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河北省地方计量技术规范

JJF(冀)109-2012

定氮仪校准规范

CalibrationSpecificationforNitrogenAnalyzer

2012-03-31发布2012-06-01实施

河北省质量技术监督局发布

JJF(冀)109-2012

定氮仪校准规范

CalibrationSpecification

for

JJF109—2012

NitrogenAnalyzer

本规范经河北省质量技术监督局于2012年3月31日批准,并自2012年06月01日起施行。

归口单位:河北省质量技术监督局起草单位:河北省计量科学研究所河北省计量监督检测院

上海晟声自动化分析仪器有限公司

本规范委托起草单位负责解释

JJF(冀)109-2012

本规范主要起草人:

冯金淼(河北省计量科学研究所)刘卫东(河北省计量科学研究所)

宋增良(河北省计量监督检测院)参加起草人:

郝静坤(河北省计量科学研究所)

李立华(上海晟声自动化分析仪器有限公司)邱东岳(河北省计量监督检测院)

JJF(冀)109-2012

目录

引言 Ⅱ

1范围 1

2概述 1

3计量特性 1

3.1温度示值误差 1

3.2温场均匀性 1

3.3仪器示值误差 1

3.4仪器示值重复性 1

4校准条件 1

4.1环境条件 1

4.2测量标准及其他设备 1

5校准项目和校准方法 2

5.1温度示值误差和温场均匀性 2

5.2仪器示值误差 2

5.3重复性 3

6校准结果表达 4

7复校时间间隔 4

附录A定氮仪标准物质的干燥条件 5

附录B校准记录格式 6

附录C校准证书(内页)格式 8

附录D定氮仪示值误差校准结果的不确定度评定 9

JJF(冀)109-2012

引言

本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059《测量不确定度评定与表示》、GB5009.5《食品中蛋白质的测定》为基础性系列规范进行制订。

2

F

JJF(冀)109-2012

定氮仪校准规范

1范围

本规范适用于定氮仪(以下简称仪器)的校准。

2概述

定氮仪广泛用于粮食、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物和化学品等氮含量的测量;工作原理是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出含氮量。仪器主要结构由消化装置、蒸馏、滴定、显示器等组成。化学反应方程式如下:

(NH?)?S0?+2NaOH=2NH?+2H?O+Na?SO?

2NH?+4H?BO?=(NH?)?B?O?+5H?O

(NH?)?B?O?+2HCl+5H?O=2NH?Cl+4H?BO?

(NH?)?B?O?+H?SO?+5H?O=(NH?):SO?+4H?BO?

3计量特性

3.1温度示值误差

温度示值误差应不超过±5℃。

3.2温场均匀性

温场均匀性应不大于5℃。

3.3仪器示值误差

仪器示值误差应不超过±6%。

3.4仪器示值重复性

仪器示值重复性应不大于3%。

4校准条件

4.1环境条件

4.1.1环境温度:15℃~25℃。

4.1.2相对湿度:≤85%。

4.1.3工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场及振动。

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JJF(冀)109-2012

—2—

4.2测量标准及其他设备

4.2.1定氮仪标准物质

定氮仪标准物质,相对扩展不确定度不大于1%(k=2)。

4.2.2铂电阻温度计B级

4.2.3分析天平

分度值:0.1mg

4.2.4鼓风干燥箱

控温在100℃~110℃范围内。

5校准项目和校准方法

5.1温度示值误差和温场均匀性

消化炉预热到设定温度后,选取均匀分布的几个消化孔,将温度计分别插入消化孔中,待温度稳定后,分别读取温度计的读数T;,按式(1)和式(3)求温度示值误差和温场均匀性。

△=T?-T(1)

(2)

式中:T?——消化炉的设定温度,℃;

T——消化炉孔的平均温度,℃;T,——第i炉孔的温度示值,℃;n——

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