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差热分析
实验目的及要求
掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法。
掌握差热分析仪的使用方法。
实验原理
物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物
理或化学变化的热稳定的物质）之间温差（T）对温度（T）或时间(t)关系的一种方法。
差热分析仪结构原理如图一所示。它包括HTH1-I型加热器、NTC-I型温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II型差热分析仪和计算机。
加热器
加热器
ΔT
T
温度控制仪
计算机
差热分析仪
参比物
样品
图一差热分析仪结构原理图
控温
控温
温度信号
温度信号
RS232（双向数据实验）
RS232（双向数据实验）
温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，并对实验结果进行计算和处理。两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的中心。测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。
F
ABDH
EG
T
C
试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线反映试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，那样与参比物间T=0，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。反之，峰顶向上的EFG吸热峰。
差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。
仪器与药品
NDTA-II型差热分析仪
CUSO4·5H20(分析纯)；α-AL203（分析纯）
工具条按钮排列如图四所示。
图四工具条按钮
图四工具条按钮
从左到右依次为：
图五开始采集窗口开始采集：当上述所有准备工作完成后，按下温度控制仪“加热”键，加热器开始加热，同时“加热”指示灯亮。点击“开始采集“按钮，系统开始采集实验数据，窗口如图五所示。
图五开始采集窗口
图六停止采集窗口随着时间变化，两条曲线逐渐延伸。蓝色曲线为参比物温度-时间曲线，红色曲线为参比物与样品的温差-时间曲线。移动光标，可在状态栏左侧看到光标所在位置的坐标值。当光标停在温差-时间曲线上时，显示的是温差-时间值，其他位置则显示温度-时间值。双击鼠标左键，在光标位置上出现一个标志并在其下方标出该点的坐标值。
图六停止采集窗口
停止采集：数据采集完成后，点击此按钮停止采集任务，弹出一个对话框询问是否保存数据，窗口如图六所示。如回答“是”则再次弹出一个对话框提示保存数据文件的文件名，默认的文件名是：差热分析+日期+序号.TXT。建议使用默认文件名。如回答“否”则放弃全部数据。
温度/温差-时间曲线：点击此按钮，绘制温度/温差-时间曲线。如图七所示。
温差-温度曲线：点击此按钮，绘制温差-温度曲线。如图八所示。
图七温度/温差-时间曲线
图七温度/温差-时间曲线
图八温差-温度曲线
光滑曲线：当显示温差-温度曲线时，点击此按钮消除曲线毛刺。原始曲线如图九所示，经光滑后的曲线如图十、图十一、图十二和图十三所示。
图十
图十
图十一
图十二
图十三
图九原始曲线
擦除曲线：擦除所有曲线，刷新屏幕。
擦除标志：保留曲线，擦除所有标志。
图十四打开文件对话框打开文件：打开已有的数据文件，绘制温度/温差-时间曲线。窗口如图十四所示。
图十四打开文件对话框
打印：将屏幕所示的曲线、坐标、工作参数和日期时间等输出到打印机。
帮助信息：显示版权等信息。
退出：结束任务，退出差热分析系统。
注意事项
试样需研磨与参比物粒度相仿（约200目），两者装填在坩埚中的紧密程度应尽量相同。
将仪器放置在无强电磁场干扰的区域内，并将NTH-I型加热器放置稳固；
请勿带电插拔各种缆线接口，防止损坏仪器；
取下或放置加热器时，应防止烫伤；
数据处理
指出样品差热图中各峰的起始温度和峰温。
讨论各峰所对应的可能变化。
思考题
差热分析与简单热分析（步冷曲线法）有何异同？
在实验中为什么要选择适当
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