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头发中锌含量的测定
(华南师范大学化学与环境学院2010级化学1班)
摘要
锌在人和其它动物体内具有的重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防,学习记忆,情绪控制等有重要作用。人发中锌含量多少,标志着人体中微量锌含量是否正常。目前,分析人体中锌含量采用血清分析和头发分析,而本实验采用头发分析。综合各种限制条件,本实验探索了火焰原于吸收光谱法测定头发中锌含量的较优方法,并采用较优方法测定我学院20多岁健康发质(黑色有光泽)和亚健康发质(红褐色)的头发中锌的含量,将测定结果与中国微量元素科学研究会标准发布文件等各种文献值进行比较,得出相关结论。
关键词
火焰原于吸收光谱法;头发;锌
引言
1.目前对头发中锌含量常用的测定方法
1.1高灵敏度显色反应测定头发中微量锌
锌含量在0~24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%~102.0%。
1.2双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
1.3火焰原子吸收光度法测定人发中的锌
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。该方法处理样品的方法有:
1.3.1干燥箱溶样:
方法回收率为86.2%~104.0%,相对标准偏差为1.2%~6.2%。该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。用温度较低、可调的箱式干燥箱,避免其他剧烈加热造成的样品损失,而且省时、节约试剂。
1.3.2微波消解:
采用微波消解人发样品,用火焰原子吸收光度法测定了样品中Zn的含量。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在97.0%~102.2%范围内,相对标准偏差(RSD)≤1.82%,
1.3.3湿法消化:
取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解,于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。
1.3.4干法消化:
准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2~3小时,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。该法费时且可能因剧烈加热而造成样品损失。
2.方法选择
综合各实验方法的优缺点,以及实验室的现有条件,本实验采用湿法消化溶样的火焰原子吸收光度法测定人发中的锌,并对该种处理样品方法下得到的测定结果与相关文献值进行比较分析,讨论,得出结论。
仪器和试剂
1.仪器:
分别移取10μg?mL-1锌标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00mL于50mL容量瓶中,用1%稀硝酸溶液稀释至刻度、摇匀,浓度为0.00,0.20,0.40,0.60,0.80μg?mL-1。
5.试液的测定以及标准曲线的绘制
按照上述的仪器工作条件设置,由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度,再用浓度为0.0μg?mL-1标准溶液“洗净”吸管,最后测定空白液、样品一及样品二溶液的吸光度(每测一次后要用0.0μg?mL-1标准溶液“洗净”吸管)。
结果与讨论
1.数据记录
编号
Abs
浓度(μg?mL-1)
实际浓度
SD
RSD(%)
1
-0.002
0.000
0.0018
-78.6439
2
0.049
0.200
0.0018
3.6852
3
0.106
0.400
0.0019
1.7721
4
0.136
0.600
0.0015
1.0954
5
0.191
0.800
0.0059
3.0740
空白液
0.192
0.804
0.804
0.0039
2.0151
样液一
0.161
0.676
0.676
0.0010
0.6453
样液二
0.154
0.645
0.645
0.0041
2.6883
2.数据处理(标准曲线法)
(将空白液,样液一,样液二的吸光度值代入上图公式中即可求得相应浓度)
3.数据处理
由上述图像及电脑处理结果知锌含量与吸光度的公式为:A=0.2365C+0.0014。
其相关系数为R=0.9963
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