《废活性炭中汞含量的测定 固体进样-直接测汞仪法》.pdfVIP

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前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编

写。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。

本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本标准起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏大学、宁夏化学分析测试协会。

本标准主要起草人：

T/NAIA

废活性炭中汞含量的测定固体进样-直接测汞仪法

警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所

有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和防护措施，

并确定相关规章限制的适用性。

1范围

本标准规定了用固体进样测定废活性炭中汞含量的直接测汞仪法。

本标准适用于废活性炭等固体废物中汞含量进行测定，测定范围为0.2~50μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T474煤样的制备方法

GB/T15555.1固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法

3方法原理

直接测汞仪采用金汞齐冷原子吸收光谱法对样品中汞含量进行测定。

样品进入测汞仪热分解炉中，在氧气流的负载下，样品先被干燥，然后被加热分解，热

分解产物被流动的载气（氧气）带到分解炉进行催化还原，把多种形态的汞转化为单质汞，

其他含有卤素、氮、硫的氧化物等分解产物被吸附剂吸附。

汞蒸气进入汞齐化器中，与金反应形成金汞齐合金被选择性捕集，然后瞬间加热齐化器

释放汞蒸气，汞蒸气进入原子吸收光度计进行检测，在波长为253.7nm处测量吸光度，采用

外标法进行定量分析。

4试剂和材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂。

3

4.1硝酸(ρ=1.42g/cm)，优级纯。

4.2硝酸溶液(5+95)，体积分数。

4.3汞标准储备溶液(1000μg/mL)。

4.4质量控制(QC)样品：稳定的，具有代表性的样品或者使用标准工作溶液(8.2.3)作为(QC)

样品。用于验证整个试验过程的准确性。

3

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5仪器要求

5.1直接进样测汞仪：配有波长为253.7nm的低压汞灯，带系列测量池的单光束或双光束光

谱仪。热分解炉，催化炉及汞齐化器等。

5.2样品舟。

5.3分析天平：感量为0.1mg。

5.4移液管：1mL、2mL、5mL或适用的吸量管。

5.5马弗炉：配置有温控装置，控制精度±2℃。

5.6干燥器。

6试样制备

依据GB/T474用玛瑙研钵研磨至全部通过116μm的标准筛，备用。

7试验步骤

7.1仪器准备

开启直接进样测汞仪(5.1)，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态(参见附录A)。

用空样品舟(5.2)放入样品盘中上机进行测试分析，分析结果要求吸光度小于0.0030，如不满

足需要重新测定直到吸光度符合要求。

7.2标准溶液的制备

7.2.1汞标准储备溶液(1000μg/mL)的制备

汞标准储备溶液可按照GB/T602进行配制，也可以直接购买有证标准物质。

7.2.2汞标准溶液(10.0μg/mL)制备

准确移取1mL汞标准储备溶液(7.2.1)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，

现用现配。

7.2.3汞标准工作溶液(0.1μg/mL)制备

准确移取1mL汞标准储备溶