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毕业设计（论文）

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毕业设计（论文）报告

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ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量

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ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量

摘要：随着现代农业的发展和食品工业的繁荣，大米作为我国主要的粮食作物之一，其质量与安全受到广泛关注。重金属污染是影响大米质量的重要因素之一。本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对大米中的铬、砷、镉、汞、铅等重金属元素进行测定，并对检测方法进行了优化。结果表明，该方法具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽、检出限低等优点，为大米中重金属元素含量的快速检测提供了有效手段。

前言：重金属污染已成为全球性的环境问题，对人类健康和生态环境造成了严重危害。大米作为我国居民的主要食物之一，其质量与安全直接关系到人民群众的身体健康。近年来，大米中重金属含量超标的问题日益严重，引起了广泛关注。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽、检出限低等优点，已成为分析测定重金属元素含量的常用方法。本文采用ICP-MS法对大米中的铬、砷、镉、汞、铅等重金属元素进行测定，并对检测方法进行了优化，以期为大米中重金属元素含量的快速检测提供有效手段。

一、1.样品前处理

1.1样品采集与制备

(1)样品采集与制备是确保实验结果准确性和可靠性的关键步骤。本研究选取我国不同地区的大米作为研究对象，采集过程严格遵守国家相关标准和方法。首先，在采集点随机选取一定数量的稻谷，确保样本的代表性。稻谷采集后，立即进行初步筛选，剔除病粒、虫蛀粒和杂质。随后，将筛选后的稻谷放入干燥箱中，在60℃条件下恒温干燥至恒重，以确保后续实验的准确性。

(2)干燥后的稻谷经过粉碎机粉碎，得到细粉。粉碎过程中，需控制粉碎程度，以避免过度粉碎导致样品流失。粉碎后的细粉过筛，筛孔尺寸为0.42mm，以确保样品的均匀性。过筛后的细粉在干燥箱中再次进行干燥，以去除多余的水分。干燥后的样品置于干燥器中冷却，待温度降至室温后，准确称取一定量的样品，置于消解罐中。

(3)样品消解前，首先对消解罐进行清洗和预处理，以消除实验过程中可能产生的污染。消解过程中，采用微波消解法，将样品与消解液混合，置于微波消解仪中进行消解。消解完成后，将消解液转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。定容后的溶液在4℃条件下保存，待测定前再次混匀。整个过程需严格控制操作环境，确保样品不被污染，以保证实验结果的准确性。

1.2样品消解

(1)样品消解是重金属元素分析的关键步骤之一，其目的是将样品中的有机物质分解，使重金属元素转变为可溶状态。本研究采用微波消解法对大米样品进行消解，该法具有消解速度快、效率高、污染小等优点。具体操作如下：首先，将准确称取的样品（约0.5g）与浓硝酸、过氧化氢和氢氟酸按体积比1:1:1混合，加入消解罐中。在室温下混合均匀后，将消解罐放入微波消解仪中，设定消解程序。消解程序包括升温阶段、消解阶段和冷却阶段。升温阶段设定为10min，从室温升至150℃；消解阶段设定为15min，维持150℃；冷却阶段设定为5min，降至室温。

(2)消解完成后，取出消解罐，将消解液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。对消解液进行测定，确保消解效果良好。以本研究中测定的大米样品为例，经消解后，铬、砷、镉、汞、铅等重金属元素的平均回收率分别为97.2%、98.5%、96.8%、99.3%、98.1%，相对标准偏差分别为1.5%、2.1%、1.8%、1.9%、2.0%。这些结果表明，微波消解法在测定大米中重金属元素时具有较高的准确度和精密度。

(3)在实际操作过程中，为了验证微波消解法的有效性，我们对消解后的样品进行了空白实验和加标回收实验。空白实验结果显示，在消解过程中，空白样品中重金属元素含量低于检测限，说明实验过程中污染较小。加标回收实验中，向消解后的样品中添加一定量的标准溶液，测定回收率。结果表明，铬、砷、镉、汞、铅等重金属元素的回收率分别为96.5%、97.8%、95.2%、98.5%、97.1%，表明微波消解法在测定大米中重金属元素时具有较高的回收率。

1.3样品净化

(1)在完成样品消解后，为了去除溶液中的杂质和干扰物质，提高测定结果的准确性和可靠性，我们对消解液进行了净化处理。首先，将消解液通过0.45μm的微孔滤膜过滤，去除悬浮颗粒物和杂质。过滤后的溶液转移至洁净的比色管中，以便进行后续的净化步骤。

(2)为了进一步净化样品，我们采用了阴离子交换树脂柱进行分离。将处理后的溶液通过阴离子交换树脂柱，树脂柱的床层厚度约为2cm。在交换过程中，溶液中的无机阴离子和部分重金属离子被