宝玉石类高值矿产品鉴定 显微激光拉曼光谱法.docx

宝玉石类高值矿产品鉴定显微激光拉曼光谱法

3.1

3.2

3.3

3.4

2

SN/T5677—2024

位为cm1。

[来源：JY/T0573-2020,3.4,有修改]

3.5

峰位peakposition

拉曼散射光谱波峰的强度最大位置，以相对波数表示。

3.6

激光波长laserwavelength

用于激发样品产生瑞利散射和拉曼散射的单色激光的波长，单位为nm。

3.7

激光功率laserpower

照射在样品上的激发功率或激光器的额定功率。

3.8

分辨率resolution

显微激光拉曼光谱仪分辨相邻最小拉曼位移间隔的能力，一般以实测位曼峰的半高宽表示，单位为cm1。

3.9

基线baseline

在振动光谱上。按一定方式绘制的用来消除不平的背景的直线或曲线。

3.10

单晶硅片monocrystallinesiliconchip

单品硅为面心立方结构等轴品系晶体，化学物理性质十分稳定，一级拉曼位移为520.7cm1,单

晶硅(111)面或单晶硅100)面的晶片被作为标样用于拉曼光谱峰位的校准。

3.11

激光等离子线plasmalnes

激光谐振腔中的等离子体发射的，激光线以外由自发辐射产生的原子谱峰。

3.12

宇宙射线或针刺嗓声cosmicraysorspikesnoise

宇宙中的高能粒子流或周边材料发射的α和γ射线，作用到CCD检测器个别像元上所产生的尖锐谱峰。

[来源：JY/T0573—2020,3.19,有修改]

4显微激光拉曼光谱方法原理

拉曼光谱是指激光光子与物质分子发生非弹性碰撞后，改变原有入射光频率而形成的一种分子散射光谱。并非所有的分子结构都具有拉曼活性。拉曼光谱作为一种微区无损分析和红外吸收光谱的互补技术，能提供宝玉石类高值矿产品中分子振动频率、分子配位体结构及对称性、分子基团结构单

3

SN/T5677—2024

元、离子的有序一无序占位与缺位及晶格缺陷等精细结构。因此可以应用拉曼光谱测试分析，实现对宝玉石类高值矿产品成品、原石、包裹体及杂质矿物的常规鉴定。见附录A。

5显微激光拉曼光谱仪器设备

5.1仪器组成

显微激光拉曼光谱仪常由激发光源(通常为激光器)、显微镜、光谱仪、检测器、运转控制(数据控制系统)5部分组成，宜配备专业的光学显微镜构成共聚焦显微激光拉曼光谱仪。

5.2激发光源

激光为常规的激发光源，激光在一个光子态上具有极高的发射能量密度。有极好的单色性、方向性、高亮度、偏振性、相干性。高值矿产品检测时其拉曼光谱经常受荧光的干扰，为较少荧光干扰，通常配备两种或更多不同波长的激光器。常用的激光波长有：紫外波段的244nm(氩离子488nm倍频)、325nm(氨-镉),可见波段的488nm(氩离子基频)、514.5nm(氩离子)、532nm(掺钕钇铝石榴石1064nm倍频)、632.8mm(氮-氖),近红外波段的785nm(半导体入和1064nm(掺钕钇铝石榴石1064nm基频)。

5.3显微镜

聚集入射光、收集拉曼散射光及测量样品环境设置。包括透镜和反射镜组、滤光片、共焦光路等。配备的光学显微镜具有反射和透射观察模式、一般配有10倍目镜和5倍、10倍、20倍、50倍、

100倍物镜。其中50倍和100倍物镜宜为长焦物镜

5.4光谱仪

光谱仪是激光拉曼光谱仪的核心部分。通常有两种光路构造，透射式和Czermy-Tumer(CT)全反射式。激光拉曼光谱仪的色散元件多使用反射式平面或凹面全息闪耀光栅，常用的光栅有600g/mm、1200gr/mm、1800gfmm、2400gu/mm和3600gr/mm等几种类型。在可见波段一般用低密度光栅，如600或1800gr/mm光桶，而在紫外波段因为色散率低，多使用高密度光栅。使用高密度光栅可以获得高分辨率的拉曼光谱图。

注：gkmm是光橱刻或密度的单位，代表每毫米刻线数，有的拉曼仪器厂家用lines/mm表示。

6仪器安全使用与维护

6.1激光器使用

激光易对人眼造成不可逆的伤害，操作仪器时不应让激光直接射入眼睛，宜佩戴护目镜。

6.2激光器维护

参照显微激光拉曼光谐仪的操作说明书，正确操作和维护激光器。风冷激光器关闭后，应等风扇自动停转后再关闭主电源开关；激光器工作时如遇突然停电，应等到激光器自然冷却后再开机工作，以免损坏激光器。

6.3实验室要求

实验室温度宜维持在20℃~26℃,相对湿度宜小于65%(宜配备除湿机)