炽灼残渣检查法中药制剂检测技术精品在线开放课件.pptx

《中药制剂检测技术》精品在线开放课程

主讲：李燕平

学校：福建卫生职业技术学院

炽灼残渣检查法

定义

由于重金属结合在有机分子中，需将供试品灼烧破坏，使与有机分子结合的重金属游离出来，取炽灼残渣进行检查。

一定义

原理

将供试品炽灼破坏后，加硝酸处理，使有机物分解、破坏完全，然后按硫代乙酰胺法进行检查。

适用范围

本法适用于含芳环、杂环的有机药物的重金属检查。

中药饮片及其制剂的重金属检查大多采用此法。

二检查原理

三仪器与试剂

仪器

分析天平（分度值0.1mg）、恒温水浴锅、高温炉、坩埚、瓷皿、量瓶（100ml、1000ml）、量筒、25ml纳氏比色管、试剂瓶、滴瓶、比色管架、白纸等。

试剂

硫酸、硝酸、盐酸、标准铅贮备液、硫代乙酰胺水溶液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、蔗糖或葡萄糖、维生素C、氨试液、酚酞指示液等。

对酚酞指示液显微粉红色

炽灼残渣项下的残渣

完全炭化

硫酸除尽

完全灰化

氧化氮除尽

四操作方法

操作方法

1.供试品溶液的制备

氧化氮除尽

四操作方法

操作方法

2.硫代乙酰胺检查法

取配对的25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙

乙

取供试品溶液

加硫代乙酰胺溶液2.0ml

放置

白色背景

自上而下

比色

甲

对应试剂残渣+标准铅溶液

五结果判定

结果判定

若乙管显示的颜色比甲管浅，则符合规定。

若乙管显示的颜色比甲管深，则不符合规定。

（甲）

标准管

（乙）

供试管

六注意事项

注意事项

炽灼温度必须控制在500～600℃

炽灼残渣加硝酸处理，是为了使有机物分解破坏完全，必须蒸干，至氧化氮蒸气除尽，否则影响检查

蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸

其他同第一法

谢谢

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