顶空固相微萃取气质联用法直接测定臭味物质的实验设计与实施.docxVIP

顶空固相微萃取气质联用法直接测定臭味物质的实验设计与实施

目录

一、内容描述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

1.1研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

（1）臭味物质的危害性分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

（2）固相微萃取技术在环境监测中的应用．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

（3）气质联用技术的优势与应用前景．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7

1.2国内外研究现状．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8

（1）固相微萃取技术发展回顾．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9

（2）气质联用技术在环境监测中的进展．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

（3）臭味物质检测的研究动态．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

1.3研究目标与内容概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

（1）研究目标．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

（2）实验内容概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

二、实验材料与仪器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

2.1实验材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．17

（1）样品准备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18

（2）主要试剂与标准溶液．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18

2.2实验仪器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19

（1）顶空气相色谱仪．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20

（2）质谱仪．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

（3）固相微萃取装置．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22

（4）其他辅助设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24

三、理论基础．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．25

3.1顶空固相微萃取原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26

（1）顶空气相色谱法简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26

（2）固相微萃取的基本原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．27

（3）顶空固相微萃取的优化条件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

3.2气质联用技术原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30

（1）气相色谱质谱联用技术简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30

（2）气体进样方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32

（3）样品的分离与检测．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33

四、实验方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33

4.1样品前处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35

（1）样品的采集与储存．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36

（2）样品的预处理步骤．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37

4.2顶空固相微萃取操作步骤．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

（1）顶空气相色谱柱的选择与安装．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40

（2）顶空固相微萃取条件的优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41

（3）顶空气相色谱柱的解析与清洗．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42

4.3气质联用分析条件设置．．．．．．．．．．．