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ICS71.080.01
CCSG15/19
团体标准
T/NXZX02-2025
电子级正硅酸甲酯
Electronic-grademethylorthosilicate
2025-XX-XX发布2025-XX-XX实施
宁夏质量技术协会发布
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电子级酚醛树脂
1范围
本文件规定了电子级硅酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于精馏法制备的电子级硅酸甲酯,用于电子工业、光学玻璃、有机硅合成等领域。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T606化学试剂水分测定通用方法-卡尔·费休法
GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
HG/T3944聚氯乙烯树脂金属离子含量的测定ICP法
GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定
GB/T6488液体化工产品折光率的测定
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T43965电子级正硅酸乙酯
GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB15258化学品安全标签编写规定
3术语和定义
无。
4要求
4.1原材料要求
4.1.1产品原材料应有合格的质量证明文件,所用的原材料应干净、无污染。
4.1.2产品的原材料应符合国家法律法规及国家标准和行业标准的要求。
4.2技术要求
电子级正硅酸甲酯性能应符合表1中的要求。
表1性能要求
项目
指标
外观
无色透明液体,无可见固体颗粒
色度(Pt-Co)号,≤
20
主含量,%,≥
99.9
甲醇,%,≤
0.5
游离氯,ppm,≤
500
水分含量,ppm
≤500
金属杂质含量,ppb,≤
Fe
10
Cr
10
Cu
10
Mn
10
Ni
10
V
10
Co
10
Al
2.5
Ca
50
Ti
50
总金属杂质含量,ppb,≤
200
5试验方法
5.1外观
量取50mL待测样品,置于100mL干燥光滑的具塞比色管中,日光灯或自然光下横向透视观察。
5.2色度
按GB/T3143中的规定进行。
5.3相对密度
按照GB/T4472中的密度计法规定进行。
5.4主含量
参照GB/T9722中的规定并结合气相色谱法进行测定。
5.4.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离各组分,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,采用面积归一化法定量。
5.4.2仪器与材料
气相色谱仪:带分流/不分流进样口氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定;
色谱柱:柱子固定液5%苯基+95聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷,尺寸30m*0.25mm*0.5um,或选用同等分离效果的其它色谱柱;
载气:氮气,纯度≥99.99%;
燃气:氢气,纯度≥99.99%,流量30-40mL/min;
助燃气:空气,干燥无油,流量300-400mL/min;
分流比:30:1;
微量进样器:1uL;
进样量:0.2-0.4uL。
5.4.3试验条件
汽化温度:250℃;
柱箱温度(程序升温):初始温度50℃,保持2min,升温速率5℃/min,升至100℃,保持5min,升温速率15℃/min,终温250℃,保持10min;
柱温:80℃;
检测器温度:260℃。
注:此系典型操作参数,可根据不同仪器特点、环境条件,对给定参数作适当调整。
5.4.4测定步骤
根据气相色谱仪的操作手册,调节仪器达到以上的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定,用色谱数据处理机
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