特征污染物仪器分析方法-1.pptVIP

第三讲

特征污染物的仪器分析方法;1.用于测定无机污染物的方法

〔1〕原子吸收法；〔2〕分光光度法；

〔3〕等离子发射光谱法；〔4〕电化学法；

〔5〕离子色谱法；〔6〕其他方法。

2.用于测定有机污染物的方法

〔1〕气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)；

〔2〕气相色谱－质谱法(GC-MS)；

〔3〕其他方法。;表3.3各类监测分析方法测定工程;方法

;方法

;;BACK;BACK;BACK;BACK;BACK;BACK;BACK;第二节水样的预处理

(PretreatmentofWaterSample);为什么要进行预处理

环境水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。

预处理的目的

破坏有机物

溶解悬浮性固体

将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于别离的无机化合物。;一、水样的消解;处理的目的：

一是排除有机物和悬浮物的干扰；

二是将金属化合物转变成简单的稳定形态；

同时消化还可达浓缩之目的。

消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。

常用的消解法有以下几种：;〔一〕湿式消解法(Digestion);5.多元消解法

采用三元以上酸或氧化剂消解体系。;二、富集与别离(EnrichmentandSeperation);图3.14测定硫化物的吹气别离装置

500mL平底烧瓶〔内装水样〕；2.流量计；

3.吸收管；4.恒温水浴；5.分液漏斗;3.蒸馏法〔Distillation〕

蒸馏法是利用水样中各组分具有不同的沸点而使其彼此别离的方法。测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物、氨氮时，均需在酸性介质中进行预蒸馏别离。蒸馏具有消解、富集和别离三种作用。其蒸馏装置分别如下图。

;图3.15挥发酚、氰化物的蒸馏装置

1-500mL全玻璃蒸馏器；2-接收瓶；3-电炉；4-水龙头;图3.16氟化物水蒸气蒸馏装置

1-水蒸气发生瓶；2-烧瓶〔内装水样〕；3-温度计；4-冷凝管；5-接收瓶；6-热源;图3.17氨氮蒸馏装置

1-凯氏烧瓶；2-定氮球；

3-直形冷凝管及导管；

4-收集瓶；5-电炉;〔二〕萃取法〔Extraction〕

1.溶剂萃取法〔Liquid-LiquidExtraction〕

溶剂萃取法的原理是??物质在不同的溶剂相中分配系数不同，因此可到达组分的别离与富集的目的。萃取有以下两种类型：

①有机物质的萃取

常用直接萃取体系。

②无机物的萃取

常用间接萃取体系。;2.固相萃取法〔SolidPhaseExtraction,SPE〕;;;;;;〔三〕吸附法〔Adsorption〕

1.吹扫－捕集法(PurgeTrap,PT)

吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。;;2.固相微萃取(solidphasemicroextraction)

该技术操作简便，可以节省样品预处理70％的时间，无需使用有机溶剂，极大地改善了操作人员的工作环境，使实验室排出的有毒溶剂降至最低。

;;;;〔四〕离子交换法(IonExchange)

〔五〕共沉淀法(Co-Deposition)

1.利用吸附作用的共沉淀别离

2.利用生成混晶的共沉淀别离

3.用有机共沉淀剂进行共沉淀别离;〔六〕层析法(Chromatography);第三节物理指标检验;一、水温(Temperature)

(一)水温计法

(二)颠倒温度计法

;等级;〔二〕臭阈值法(OdorThreshold)

加热至60?1?C;;〔二〕稀释倍数法

该方法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。

光学纯水:将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的25mL，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。除另有说明外，测定中仅使用光学纯水及分析纯试剂。

;〔二〕分光光度法

先配制浊度标准溶液〔由硫酸肼和六次甲基四胺配制而成〕，然后在680nm处测定标准系列和样品。;五、透明度(Transparency)

〔一〕铅字法

〔二〕塞氏盘法;六、残渣(Solids)

〔烘干温度103～105?C〕

〔一〕总残渣(TotalSolids,