DSCTG综合热分析实验.pdfVIP

华南师范大学实验报告

专业：材料化学年2008级

级

课程名字：近代材料分析测试技术实验项目：综合热分析实验

实验类型：验证实验时间：2011年5月6日

指导老师：石光老师实验评分：

实验六：综合热分析实验

一、实验目的

1•了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。

2•通过实验掌握热重分析的实验技术。

3•使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。

二、实验原理

在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变

化的分析仪器。刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC

曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发

生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一

个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。若试样是能结晶的并处于过冷

的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC

曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相

反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温

度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T）；继续加热试样可

m

能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据DSC

曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。

三、仪器和试剂

交联壳聚糖微球、吸附了重金属的交联壳聚糖微球，聚丙烯，高密度聚乙烯，

a-AI、STA409PC综合热分析仪。

2Q

四、实验步骤

（一）操作条件

1、实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。

2、计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。

3、充入保护气体。

4、吹扫气体。

5、恒温水浴保证测量天平工作在一个恒定的温度下。

（二）试样准备

1、检查并保证测试试样及其分解物。

2、坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。

3、保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量，确保测量精度。

4、对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。

5、炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。

6、测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。

7、先将试样制成细粉状并通过80~100目的筛孔，称取聚丙烯和低压聚乙烯的混合物（重量

比3:1混合）10mg装入试样坩埚、隋性参比物a-ALQ填充于另一坩埚中，样品量一般不

超过坩埚容积的2/3，把装样的坩埚在清洁的石台上轻墩数次，使样品松紧适中。

（三）开机

（1）开机过程无先后顺序。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。

（2）开机后，首先调整保护气体及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。

（四）样品测试程序

以使用TG-DSC样品支架进行测试为例，升温速度除特殊要求外，一般为

10~30K/min。

（五）测试结果分析

1）仪器测试结束后打开Tools菜单，从下拉菜单中选择Runanalysisprogra选项，

进入软件界面。

2）在分析软件界面中点击工