TBSES 003-2024 土壤和沉积物 全氟和多氟烷基化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法.docxVIP

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团 体 标 准

T/BSES003-2024

土壤和沉积物 全氟和多氟烷基化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

Soilandsediment—Determinationofper-andpolyfluoroalkylsubstances

—Liquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry

2024-12-19发布 2024-12-19实施

北京环境科学学会 发布

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I

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II

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目 次

前 言 Ⅱ

适用范围 1

规范性引用文件 1

方法原理 1

干扰和消除 1

试剂和材料 1

仪器和设备 2

样品 3

分析步骤 4

结果计算与表示 6

准确度 9

质量保证和质量控制 9

废物处置 9

注意事项 10

附录A（规范性附录）目标化合物方法检出限和测定下限 11

附录B（资料性附录）目标化合物质谱条件 12

附录C（资料性附录）方法准确度 16

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由北京环境科学学会提出并归口。本文件由北京环境科学学会组织实施。

本文件起草单位：生态环境部对外合作与交流中心、国家环境分析测试中心、中国科学院生态环境研究中心

本文件主要起草人：张志丹、刘金林、唐晗昱、刘梦、刘承友、郭婧、刘岩、俞奔、张利飞、高丽荣、史亚利

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土壤和沉积物 全氟和多氟烷基化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

适用范围

本文件规定了测定土壤和沉积物中全氟丁酸及其盐类等31种全氟和多氟烷基化合物（per-andpolyfluoroalkylsubstances,PFAS）的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本文件适用于土壤和沉积物中全氟丁酸及其盐类等31种PFAS的测定。

取样量为1.0g，试样定容体积为1.0ml，进样体积为5.0μl时，31种PFAS的方法检出限为1～2μg/kg，测定下限为4～8μg/kg。详见附录A。

规范性引用文件

本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB17378.5

海洋监测规范 第5部分：沉积物分析

HJ166

土壤环境监测技术规范

HJ494

水质采样技术指导

HJ613

土壤 干物质和水分的测定 重量法

方法原理

土壤和沉积物中的目标化合物经氨水甲醇溶液提取、弱阴离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特征离子定性，同位素内标法定量。

干扰和消除

分析过程中含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能对测定产生干扰，样品采集和前处理过程中应避免使用含氟聚合物材质的器皿。

液相色谱系统可能含有目标物，可使用捕集柱分离样品中目标物与仪器背景干扰，也可将液相色谱系统中聚四氟乙烯材质配件更换为聚醚醚酮或不锈钢材质。

试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

乙酸（CH3COOH）：色谱纯。

5.3 氨水（NH3·H2O）：w∈[25%～28%]。

乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。

氨水-甲醇混合溶液Ⅰ。

将氨水（5.3）和甲醇（5.1）按1.2:98.8的体积比混合，临用现配。

氨水-甲醇混合溶液Ⅱ。

将氨水（5.3）和甲醇（5.1）按0.4:99.6的体积比混合，临用现配。

乙酸铵水溶液：c(CH3COONH4)＝2mmol/L。

称取154mg乙酸铵（5.4），加入1000ml水溶解，临用现配。

乙酸铵缓冲液：pH≈4。

在1000ml水中加入1.14ml乙酸（5.2）和0.39g乙酸铵（5.4），混匀。

PFAS标准贮备液：ρ＝50.0μg/ml。

市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存，使用前应恢复至室温并摇匀。当标准物质为盐时，应将其浓度换算为对应酸的浓度。

PFAS标准使用液：ρ＝1.00μg/ml。

取适量PFAS标准贮备