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电解液及有机物残留率的测定方法
A.1方法提要
试样在600℃、氮气的氛围中采用无氧灼烧,30min后取出,以灼烧前后试样质量的差值计算试样
中电解液及有机物的残留率,用质量分数表示。
A.2仪器设备
A.2.1分析天平:精度0.001g。
A.2.2高温炉:充入惰性气体(如氮气)气氛保护,温度可控制在600℃±20℃。
A.2.3瓷坩埚:容积300mL,带盖。
A.3试验步骤
A.3.1采样
在热解装置的产物收集装置中按照GB/T29090的规定执行。
A.3.2试验
A.3.2.1将瓷坩埚事先置于600℃±20℃的高温炉中灼烧至质量恒定(连续两次称量结果之差不大于
0.001g)。
A.3.2.2热解产物采样后,用镊子挑除试样中的外壳、极耳等,剩余试样混匀后称取约100g,精确至
0.001g,平铺于已灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,半盖坩埚盖,然后将其置于高温炉中,在600℃±20℃、
氮气的氛围中采用无氧灼烧30min,取出后先在空气冷却约2min,再移入干燥器中冷却至室温,称重。
重复上述灼烧步骤,每次30min,直至质量恒定。
A.4结果计算
热解产物中电解液及有机物的残留率以r计,按公式(A.1)计算:
r=(1−−)×100%…………………
(A.1)
式中:
m——灼烧至质量恒定的瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
0
m——灼烧前试料的质量的数值,单位为克(g);
1
m——灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
2
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