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2010地球化学调查(比例尺1:50000)规范
分析测试部分(初稿)
7样品加工
7.1野外样品加工
7.1.1采集水系沉积物、土壤、岩石样品时要防止污染。装样品的布袋,无论
是新的或是已经使用过的旧样袋都要经过洗涤后才能使用。如果样品是在水中采
集的水系沉积物,则当样品装入布袋后,应用手挤干,以避免免样品间相互污染。
7.1.2采集的水系沉积物、土壤样品,装入布袋后,一般应在驻地晒干,有条
件的也可在自动温度控制的电烘箱内烘干。但箱内温度不能超过60℃,不论采
用哪种干燥方法,在干燥过程中要不时揉搓样品,以免样品结块。干燥后的样品
要用木锤轻轻敲打以使粘土胶结物中颗粒解体。
7.1.3采集的水系沉积物、土壤样品经过干燥后,按规范或设计批准的粒度在
野外驻地进行过筛。过筛处理后的样品应充分混匀,采用四分法分取120g,,放
入塑料瓶或纸袋中。如果要测定金元素时,样品质量应不少150g。
7.1.4野外水系沉积物、土壤样品加工流程见图X。(略)
7.1.5岩石样品野外一般不进行加工,只需将样品晒干装箱送实验室加工处理。
7.1.6在野外加工处理样品时,防止样品的相互污染,每处理完一个样品后,
凡是和上一个样品接触过的筛子、台秤等物都要清理干净,然后再进行下一个样
品的处理。每一个样品的编号、登记、填写送样单等工作要做得准确无误。每日
工作完毕要有专职人员进行质量检查,以保证野外样品加工质量。
7.2实验室样品加工
7.2.1实验室应配备专职的样品管理人员,负责样品的验收、检查和保管。样
品送交承担分析工作的实验室时,均需办理样品交接手续。在双方交接过程中,
如发现送来样品有下述情况之一者,实验室有权拒收样品,并应及时通知送样单
位处理。
a.无送样委托书,或送样委托书填写不清、不全;
b.样品无编号或编号混乱或有重号;
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c.样品在运输过程中受到破损、丢失或污染;
d.样品质量不符合本规范或设计书要求。
7.2.2样品经验收合格后,实验室样品管理人员在送样委托书上签字,注明收
样日期,并返回一份委托书给送样单位。
7.2.3样品经验收合格后,实验室样品管理人员在送样委托书上编写分析批号
和各个样品的实验室分析编号,并进行登记。实验室分析批号和各个样品分析编
号应具不可重复性。
7.2.4水系沉积物和土壤样品加工前应在<60℃恒温干燥箱内充分烘干。由于
样品在野外已进行过筛处理,一般在实验室不需粗碎和中碎加工,可直接经混匀
后分取70-80g(视分析元素多少而定)进行细碎加工,多余样品留作付样。为
防止样品污染,须采用无污染的磨样机进行加工,磨具及工作场所应与加工其它
地质矿产样品严格隔离。
7.2.5水系沉积物和土壤样品加工粒度要求达到–0.074mm(200目筛),不需过
筛,用手感检查。为保证加工粒度要求,质量检查人员应每天在已加工好的样品
中随机抽取一定数量的样品(3-5%),从中分出5g过筛检查,不合格者全部返工。
7.2.6岩石测量样品采用刚玉质为内衬的颚式破碎机,反复破碎至粒度为
–0.955mm(20目筛),用不锈钢筛(或尼龙筛)过筛后,经混匀、缩分出100g
样品,用无污染磨样机全部磨碎至–0.074mm(200目筛),剩余–20目样品作粗
粒级付样保存。
7.2.7水系沉积物样品、土壤样品和岩石样品中测定金元素时,可从全部样品
中缩分出部分样品,用不含金元素污染的铁质合金磨具加工,也可与其它分析元
素一起用无污染的磨样机进行加工。
7.2.8每加工完一个样品,均需彻底清洗所有机具,玛瑙罐、玛瑙球等须用水
清洗、烘干(或风干),刚玉罐、刚玉球等须用草酸浸洗,立式、卧式刚玉质为
磨盘的粉碎机须用石英砂或待加工样品磨洗,方可进行下一个样品加工。
7.2.9加工完毕样品,根据测试项目要求,便于称样方便进行分装,分别装入
带内塞的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中(测定Hg用),其余样品装入牛皮纸袋中(用
作其它元素测定用),分装后剩余样品另外装瓶,留作分析(细)付样保存。
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