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ICS77.040.30
H11
DB41
河南省地方标准
DB41/T1050—2015
硅铁化学分析方法
红外线吸收法测定硫量
Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon
Theinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent
2015-05-15发布2015-08-15实施
河南省质量技术监督局发布
DB41/T1050—2015
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由河南省镁及镁合金标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:国家镁及镁合金产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:李伟杰、李付江、王曹宇、钱亚锋、孙志阳、李亚娟、隋志方。
I
DB41/T1050—2015
硅铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量
1范围
本标准规定硅铁中硫量的测定方法。
本标准适用于硅铁中硫含量的测定,测定范围:0.001%~0.025%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备。
3原理
试样在纯氧气流中通过高频感应炉,在有助熔剂存在的条件下燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红
外线分析器的检测池,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与硫的浓度成正比,根据检测器接
受能量变化可测试试样的硫量。
4试剂和材料
除另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂。
4.1氧气,质量分数不小于99.5%。
4.2合适的溶剂,用于清洗试样表面的油渍或污垢,例如:丙酮。
4.3无水高氯酸镁[Mg(ClO)]:粒状。
42
4.4烧碱石棉:粒状。
4.5玻璃棉。
4.6钨粒:不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。
4.7锡粒:不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。
4.8铜粒:不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。
4.9动力气源:氮气、氩气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。
5仪器及设备
除非另有说明,分析中仅使用常规的实验室仪器。市售仪器的性能参见附录A。
5.1电子天平:精确至0.001g。
5.2陶瓷坩埚(Φ×h,mm,23×23或25×25):能够耐感应炉中的燃烧。使用前,将坩埚置于通空
气或氧气流的电炉中,于1100℃灼烧2h以上,储存与干燥器中。
1
DB41/T1050—2015
6取制样
按GB/T4010的规定取样、制样。
7分析步骤
警告:与燃烧分析有关的危险主要是预烧坩埚和熔融过程中的燃烧。任何时候都要使用坩埚钳并将
坩埚存放在合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除,因为高浓
度的氧气在有限空间内易造成火灾。
7.1仪器调试
采用装有烧碱石棉和
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