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ICS01.040.65
CCSB04
TB
团体标准
T/NAIA×××-××××
枸杞中双丙环虫酯的测定
液相色谱串联质谱法
××-××发布××-××实施
宁夏化学分析测试协会发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》
的规定起草。
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（枸杞
葡萄酒质量安全））、宁夏回族自治区药品检定研究院、宁夏化学分析测试协会。
本文件主要起草人：张瑶、王泽岚、郭阳、汤丽华、张芦燕、王琛、李强、刘竞泽、吴
明、吕毅、马桂娟、张小飞。本文件为首次发布。
枸杞中双丙环虫酯的测定液相色谱-串联质谱法
1.范围
本文件规定了枸杞中双丙环虫酯含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于枸杞中双丙环虫酯含量的测定和确证。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日
期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改
单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3.术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4.原理
样品经混匀，乙腈提取，提取液经分散式固相萃取净化，离心，过滤，液相色
谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
5试剂和材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1甲酸(HCOOH)：色谱纯。
5.1.2乙腈(CH3CN)：色谱纯。
5.1.3无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。
5.1.4N-丙基乙二胺(N-primarysecondaryamine,PSA)：分析纯。
5.1.5十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：分析纯。
5.1.6氯化钠（NaCl）：分析纯。
5.2溶液配制
5.2.10.1%甲酸水溶液：取100μL甲酸(5.1.1)，用超纯水定容至100mL混合均匀
5.3标准品
双丙环虫酯标准物质：纯度均不低于99%，CAS:915972-17-7。分子式：C33H39NO9。
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液（10μg/mL）：准确称取适量的标准物质（5.3），用乙腈（5.1.2）制
备浓度为10μg/mL的标准储备液，于－18℃冰箱中避光保存。
5.4.2标准中间溶液的配制（1.0μg/mL）：将双丙环虫酯的标准储备液用乙腈配制成质量
浓度为1.0μg/mL的标准中间溶液，于－18℃冰箱中避光保存。
5.4.3基质标准工作溶液的配制：移取适当体积的标准溶液，用阴性样品提取液将双丙环虫
酯配制成质量浓度为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ng/mL的标准工作液，现用现配。
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾电离源。
6.2分析天平：感量为0.00001g0.01g。
6.3高速离心机：15000r/min。
6.4涡旋混合器。
6.5具塞塑料离心管。
6.6超声波振荡器。
6.7微孔滤膜（水相）：0.22μm。
7分析步骤
7.1试样制备
将枸杞样本取可食用部分，混合均匀，搅拌破碎，装入密闭洁净容器中标记明示。
7.2试样的提取
称样5g于50mL离心管中，加入5m
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