T∕CSTM 00013-2019 铸铁 非化合碳含量的测定 高频感应炉燃烧后-红外吸收法.docxVIP

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H11

TCSTM00013—2019

铸铁非化合碳含量的测定

高频感应炉燃烧后红外吸收法

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2019-03-15发布2019-06-15实施

中关村材料试验技术联盟发布

TCSTM00013—2019

前言

本标准参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。

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TCSTM00013—2019

铸铁非化合碳含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法

警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用高频感应炉燃烧后红外吸收法测定铸铁中非化合碳含量的方法。

本标准适用于铸铁中含量为1.0%~3.0%（质量分数）的非化合碳的测定。

本标准不适用于铬含量超过2%（质量分数）的合金铸铁中非化合碳的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066—2006,ISO14284:

1996,IDT)

3术语和定义

3.1

非化合碳

石墨碳

不能被甲醇、硝酸和氢氟酸溶解的碳。

4原理

在甲醇存在下加入硝酸溶解试料，并用氢氟酸处理。用玻璃纤维滤膜过滤除去非化合碳。

在有纯铁和助熔剂存在下，通氧，在高频感应炉中高温燃烧包含非化合碳的滤膜，将碳转化成二氧化碳和／或一氧化碳。

测量氧气流中的一氧化碳和／或二氧化碳的红外吸收。

5试剂

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和有机物含量低的水，即GB/T6682中规定的二级水或一级水。

5.1水，不含二氧化碳。

将水煮沸30min,冷却至室温，向水中吹氧气15min备用。现用现配。

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5.2氧气，纯度至少为99.5%（体积分数）。

5.3纯铁，碳含量小于0.0020%（质量分数）。

5.4溶剂，适于祛除油脂及试料上的污物，例如丙酮。

5.5甲醇，纯度至少为99.5%（体积分数）。

5.6碳酸钡，纯度大于99.5%（质量分数）。

预先于105℃~110℃干燥3h后置于干燥器中冷却备用。

5.7铸铁有证标准物质（CRMs）

碳含量在1.0%~3.0%（质量分数）。所用铸铁应为白口铸铁。

5.8助熔剂

铜、钨锡混合或钨助熔剂，碳含量小于0.0010%（质量分数）。

5.10氢氟酸，ρ约1.15g/mL。5.9

5.10氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.11

5.11盐酸，ρ约1.19g/mL,稀释为1+1。

5.12氢氧化钠溶液，120g/L。释至500mL,混匀存于塑料瓶中备用。将60g氢氧化钠小心溶解于200mL水（见

5.12氢氧化钠溶液，120g/L。

释至500mL,混匀存于塑料瓶中备用。

5.14碱石棉，粒度为0.7mm~1.2mm。5.13高氯酸镁[Mg(ClO4)2],

5.14碱石棉，粒度为0.7mm~1.2mm。

6仪器

用于燃烧的高频感应炉和对所抽取一氧化碳或二氧化碳进行红外吸收光谱测量的装置可采用市售仪器。按照仪器生产厂家说明书操作仪器。按厂商的说明书安装压力调节计，调节高频感应炉中氧气压力。

6.1滤膜，由玻璃纤维制成，直径47mm,孔径0.3μm。

6.2真空过滤装置，与直径47mm玻璃纤维滤膜一起使用，并可耐酸。

6.3陶瓷坩埚，可在感应炉中高温燃烧。

使用前，预先将陶瓷坩埚置于电炉中，在空气或氧气流中1100℃灼烧不少于2h,冷却后置于干燥器中备用。

7取制样

按GB/T20066或适当的铸铁国家标准取制样。

注：对一般铸铁，钻取试样长度应大于2mm；对球墨铸铁