全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项.doc

全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项

准备

检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP；

冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；

注意分析杜瓦瓶中液氮位置。

开机

打开外围设备包括：油泵、干泵、电脑、打印机等；

打开仪器主机开关（白色按钮），仪器和分子泵指示灯亮（显示绿色）；

双击桌面ASAP2020图标打开应用软件；

作样操作步骤

处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B：管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；

建立样品文件file-open-sampleinformationfile；

编辑文件信息并保存；

点击unit-startdegas进行脱气，点击browse选择样品文件；

脱气后，称管加样品质量C,与空管质量比较，C-A＝脱气后样品实际质量；

点击unit-sampleanalysis进行分析，点击browse选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量）

做微孔样品时，开始分析前需要进行第二阶段脱气。最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热，操作如下：进入仪器脱气示意图（点击unit1-degas-showdegasschematic），点击unit1-degas-enablemanualcontrol（进入手动模式），设定二号加热包温度（根据实际样品而定）。

A．如果是颗粒，不容易被抽飞起的样品，进行仪器分析示意图（点击unit1-showinstrumentschematic），点击unit1-enablemanualcontrol（进入手动模式），可以直接打开7、9、2阀门；（建议按B方法）

B．如果是粉末样品，最好回填氮气，操作如下：进行仪器分析示意图（点击unit1-showinstrumentschematic），点击unit1-enablemanualcontrol（进入手动模式），关闭所有阀门，打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。再关闭所有阀门。然后打开9、7、2阀门，等压力降到10mmHg，再打开1阀门。

加热抽真空5小时左右（具体视情况而定）。

第二阶段脱气结束后，关闭加热包，把等温加套滑下，移P0管，装好杜瓦瓶（注意液氮液位）开始分析。

实验结束后，进入report-startreport，打开文件报告，便可以得到分析数据；

最后取下样品管并清洗干净，在下一次使用前确保样品管干燥。

样品文件信息的编辑设定

1、建立样品文件路径为：file-open-sampleinformationfile，选择已有文件或建立新文件（建立新文件有提示框）；

2、选择replaceall，调用××－××介孔标样文件：

sampleinformation目录下改变sample的名称，改变样品实际质量；

degasconditions目录下根据样品实际要求改变脱气条件；

注意：加热时间尽可能长。一般温度越高，相对时间越少。加热温度不能高于样品所能接受最高温度，否则会破坏样品结构；

analysisconditions目录下根据样品实际要求编辑待测压力点；（相对压力范围0.05-0.995吸附过程28点；0.555-0.05脱附过程28个点）；

reportoptions目录下选择数据处理模型和方式。点edit可得到对应数学模型的多样行报告；

每次改变数据后，按一下对话框左下角save按钮。

选择replaceall，调用BET比表面标样文件：

sampleinformation目录下改变sample的名称，改变样品实际质量；

degasconditions目录下根据样品实际要求改变脱气条件；

analysiscondtions目录下压力5-10压力点（相对压力范围0.05-0.3）；

reportoptions目录下选择数据处理模型和方式。点edit可得到对应数学模型的多样性详细报告。

选择replaceall，调用MIC样品分析

sampleinformation目录下改变sample的名称，改变样品实际质量

degascondtion目录下根据样品实际要求改变脱气条件

analysisconditions目录下根据样品实际要求选择待测压力点。（一般选择一个点0.01）

抽真空选择快抽；

自由空间选择手动输入；

选择低进气量3cm/g；

延长平衡时间，30s；

取消分析前回填氮气。

reportoptions目录下选择数据处理模型和方式。点edit可得相应方法的多样性报告，点overlays可得最多8条叠加曲线，进行数据对比。

以上分析完成后，选unit-sampleanalysis，单点测试文件进行分析（目的是为测定free-sp