CNAS-GL06-2006 化学分析中不确定度的评估指南.docx

CNAS—GL06

化学分析中不确定度的评估指南

GuidanceonEvaluatingtheUncertaintyinChemicalAnalysis

中国合格评定国家认可委员会

二〇〇六年六月

CNAS-GL06：2006第1页共148页

2006年06月01日发布2006年07月01日实施

前言

本指南旨在为化学检测实验室进行不确定度评估提供指导，其内容等同采用EURACHEM与CITAC联合发布的指南文件《分析测量中不确定度的量化》（QuantifyingUncertaintyinAnalyticalMeasurement）第二版。

本文件是CNAS实验室的指南性文件，只对化学检测实验室在实施认可准则时提供指引，并不增加对CNAS—CL01：2006《实验室能力认可准则》的要求。文件编号为CNAS—GL06：2006。

在本文件的翻译和编制得到了深圳出入境检验检疫局、天津出入境检验检疫局和中国电子技术标准化研究所的大力协助，在此表示感谢。

CNAS-GL06：2006第2页共148页

目录

引言 4

1.目的与范围 6

2.不确定度 7

2.1不确定度的定义 7

2.2不确定度的来源 7

2.3不确定度的分量 7

2.4误差和不确定度 8

3.分析测量和不确定度 9

3.1方法确认 10

3.2方法性能的实验研究 11

3.3溯源性 12

4.测量不确定度的评估过程 14

5.第一步被测量的技术规定 15

6.第二步识别不确定度来源 17

7.第三步量化不确定度 19

7.1引言 20

7.2不确定度的评估程序 20

7.3以前研究的相关性 21

7.4量化单个分量来评估不确定度 21

7.5极匹配的有证标准物质 22

7.6使用以前的协同方法开发和确认研究数据来评估不确定度 22

7.7使用实验室内开发和确认研究进行不确定度评估 23

7.8经验方法的不确定度评估 26

7.9特别方法的不确定度评估 26

7.10单个分量的量化 27

7.11单个不确定度分量的试验估计 27

7.12基于其他结果或数据的评估 28

7.13根据理论原理建立模型 29

7.14基于判断的评估 29

7.15偏差的显著性 31

CNAS-GL06：2006第3页共148页

8.第四步计算合成不确定度 31

8.1标准不确定度 31

8.2合成标准不确定度 32

8.3扩展不确定度 35

9.不确定度的报告 36

9.1总则 36

9.2所需要的信息 36

9.3报告标准不确定度 37

9.4报告扩展不确定度 37

9.5结果的数值表示 38

9.6与限值的符合性 38

附录A例子 40

介绍 40

例子A1：校准标准溶液的制备 42

例子A2：氢氧化钠溶液的标定 50

例子A3：酸碱滴定 62

例子A4：实验室内部确认研究的不确定度评估

面包中有机磷农药的测定 75

例子A5：原子吸收光谱法测定陶瓷中镉溶出量 88

例子A6：动物饲料中粗纤维的测定 100

例子A7：使用同位素稀释和电感耦合等离子体质谱测定水中的铅含量 109

附录B定义 119

附录C分析过程中的不确定度 123

附录D分析不确定度来源