DB45T 1724-2018 尿中锑的测定 石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

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DB45

广西壮族自治区地方标准

DB45/T1724—2018

尿中锑的测定石墨炉原子吸收光谱法

Determinationofantimonyinurinebygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry

2018-04-20发布2018-05-20实施广西壮族自治区质量技术监督局发布

I

DB45/T1724—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由广西壮族自治区卫生和计划生育委员会提出。本标准由广西壮族自治区卫生标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：广西壮族自治区职业病防治研究院。

本标准主要起草人：覃利梅、李荣娟、朱定姬、黄世文、黄一帆、陈桂鸾、陆日桂、韦燕燕、李小萍、肖梅、韦国铭、宁攀良、李燕。

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DB45/T1724—2018

尿中锑的测定石墨炉原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了尿中锑的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于职业接触人员尿中锑浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

3原理

尿样用曲拉通(TritonX-100)溶液稀释后，注入石墨炉原子化器中，锑元素在石墨管内高温原子化，基态锑原子对217.6nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度值和锑的浓度成正比。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，在分析中所使用试剂均为优级纯，实验用纯水符合GB/T6682中二级水规定。

4.2浓硝酸，p20=1.42g/mL。

4.3基体改进剂：硝酸钯，1.0g/L。

4.4标准溶液：采用国家认可的锑元素标准溶液1000.0mg/L为标准贮备液，临用前用硝酸溶液(1+

99)稀释成100.0μg/L锑元素标准应用液。

4.5曲拉通(TritonX-100)溶液：1+999。

4.6氩气：纯度不低于99.99%。

5仪器设备

5.1原子吸收光谱仪，具有石墨炉、锑空心阴极灯。

5.2尿比重折射计，分辨率0.001。

5.3具塞聚乙烯塑料瓶，100mL;具塞聚乙烯塑料管，1.5mL。

5.4微量移液器，20μL~200μL、100μL~1000μL。

5.5容量瓶，50mL、100mL。5.6刻度吸管，1mL、10mL。

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DB45/T1724—2018

6样品

样品采集、运输和保存、尿比重检测按照GBZ/T295执行。

7试验步骤

7.1样品处理：采集的尿样放置室温后，摇匀，取尿样0.20mL置具塞聚乙烯塑料管，加入0.80mL的曲拉通(TritonX-100)溶液充分混匀。

7.2试剂空白：取0.2mL纯水代替尿样，按样品同样处理。

7.3工作曲线配制与测定：取5支1.5mL具塞聚乙烯塑料管，分别加入0.80mL、0.70mL、0.60mL、0.50mL、0.40mL的曲拉通(TritonX-100)溶液，再分别加入0.0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、

0.40mL锑元素标准应用液，各加0.2mL的空白尿样，配制成0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L锑标准溶液系列。参照仪器测定条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，进样量

10.0μL,基体改进剂2.0μL,测定各管的吸光度，各管吸光度的吸光度为纵坐标，锑浓度为横坐标，

绘制标准曲线。

7.4样品测定：按照与绘制工作曲线相同的条件测定试样的吸光度。

7.5仪器测定条件：各实验室可根据仪器说明书选择最佳测定条件。参考的仪器测定条件见表1。表1仪器测定条件

仪器条件

石墨炉条件

步骤

温度(℃)

升温坡度(℃/s)

停留时间(s)

光源

锑空心阴极灯

1、干燥

100

120

150

10

20

5

10

15

20

波长

217.6nm

灯电流

8mA

狭缝

0.5nm

2、灰化

1300

300

15

进样量

10μL

3、原子化

2200

0

3

背景校正

塞曼

4、清洗

2500

0

3

8试验数据处理

8.1按(1)式