茶叶中溴甲烷残留量的测定+顶空气相色谱法-标准文本（征求意见稿）.pdf

T/CSTEA000XX—2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准系首次发布。

本文件由本文件由福建省茶产业标准化技术委员会提出。

本标准由海峡两岸茶业交流协会归口。

本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福建品品香茶业有限公司、武夷星茶叶有限公司、

福建华祥苑股份有限公司、武夷山市食品卫生监督检验中心、国家茶叶质量监督检验中心(福建)、宁德

市产品质量检验所、厦门市产品质量监督检验院、福建农林大学、熹茗茶业集团、桃渊茗茶叶科学研究

所有限公司

本标准主要起草人：戴明、刘文菁、何丽梅、王兴进、段联勃、谢基雄、王征、陈巧、孟鹏、张雪

波、钟兴旺、林伟琦、高宇、黄芊、詹重清、晁倩林、胡云飞、张建强、王春

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茶叶中溴甲烷残留量的测定顶空气相色谱法

1范围

本标准规定了茶叶中溴甲烷残留量的测定方法。

本标准适用于绿茶、红茶、乌龙茶、白茶中溴甲烷的测定。

2原理

低温环境下称取适量冷冻后的样品于顶空瓶中，将气体部分导入顶空气相色谱进行分析，外标法定量。

3试剂与材料

3.1试剂

3.1.1丙酮（C3H6O）：分析纯。

3.1.2液氮。

3.2标准品

3.2.1溴甲烷标准溶液（MethylBromide，CH3Br，CAS号:74-83-9）：纯度≥99%，或经国家认证并授

予标准物质证书的标准品。

3.3标准溶液配制

3.3.1溴甲烷标准储备液（10g/mL）：准确移取适量溴甲烷标准溶液，置于10mL容量瓶中，用丙

酮定容至刻度，混匀。将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，保存期3个月。

3.3.2溴甲烷标准使用液（1g/mL）：准确吸取1.0ml溴甲烷标准储备溶液（10g/mL），置于10mL

容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混匀。将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存。

3.3.3溴甲烷标准曲线制备：分别准确吸取溴甲烷标准使用液(1g/mL)10μL、20μL、100μL、

200μL标准使用液（1.0μg/mL）以及50μL、100μL标准储备液（10.0μg/mL）于含1.0g空

白样品的顶空瓶中，立即压盖封口，标准曲线系列各点所含标样量（μg），分别为0.010、0.020、0.10、

0.20、0.50、1.0，用于气相色谱测定。也可根据实际需要配制适用标准曲线系列浓度范围。

4仪器和设备

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4.1顶空气相色谱仪：配电子俘获检测器（ECD）。

4.2电子天平：感量为0.001g。

5分析步骤

5.1样品前处理

5.1.1试样制备及保存

将代表性样品置于-18℃冰箱中冷冻存储4小时以上，在较低室温环境下，取代表性样品于容器内

倒入液氮后捣碎或采用冷冻粉碎机粉碎，制备成均匀试样，装入洁净的容器，密封并做好标识。试样于

-18℃冷冻保存，备用。

5.1.2前处理

在较低室温环境下，且冷冻状态下迅速称取样品1.0g（精确到0.1mg）放入顶空瓶中，立即压盖

封口，用于气相色谱测定。

5.2仪器参考条件

5.2.1顶空进样器

5.2.2气相色谱条件

a）色谱柱：ZB-1，30m×530μm×1.5μm，或相当者；

b）流速：2ml/min；

c）进样口温度：200℃；

d）分流：分流比10:1；

e）升温程序：35℃保持5.5min，以35℃/min升温到220℃，保持2min。

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