DB41T 778-2013 化肥中氯离子含量的测定 离子色谱法.docxVIP

DB41

河南省地方标准

DB41/T778—2013

化肥中氯离子含量的测定离子色谱法

Determinationofchlorideioncontentinchemicalfertilizer——Ionchromatographymethod

2013-01-28发布2013-03-28实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T778—2013

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。

本标准由河南省开封市质量技术监督局提出。

本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。

本标准主要起草人：李红艳、李健、郭宏毅、李明、卞金辉、朱闪闪、刘勇。本标准参加起草人：郭嘉、陈成。

DB41/T778—2013

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化肥中氯离子含量的测定离子色谱法

1范围

本标准规定了化肥中氯离子(Cl—)含量的离子色谱测定方法。

本标准适用于用离子色谱法测定化肥中的氯离子含量。对土壤中氯离子含量的测定可参照使用。本方法检出限为0.4mg／kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T8571复混肥料实验室样品制备JY/T020—1996离子色谱分析方法通则

3原理

用水超声提取试样中的氯离子，提取液经净化柱预处理，阴离子色谱柱分离，离子色谱—电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和溶液

4.1一般要求：除另有说明，测定过程中仅使用优级纯的化学试剂；水应符合GB/T6682一级水规格。

4.2无水碳酸钠（Na2CO3）；

4.3碳酸氢钠（NaHCO3）；

4.4氯化钠（NaCl）；

4.5甲醇（CH3OH）；

4.6碳酸钠储备液：称取106g无水碳酸钠（4.2）于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

4.7碳酸氢钠储备液：称取84g碳酸氢钠（4.3）于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

4.8淋洗液：根据所用分析柱的特性，分别吸取适当体积的碳酸钠储备液（4.6）、碳酸氢钠储备液（4.7）稀释成适于所用分析柱要求的浓度作为淋洗液，使用时配制。

4.9再生液：根据所用抑制器（电解抑制器或微模抑制器），参考抑制器说明书，选择不同的再生方

式。

4.10氯离子（Cl—）标准溶液：ρ（Cl—）=0.1mg/L（水基体），按GB/T602配制。

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5仪器和设备

5.1离子色谱仪：配有抑制器；阴离子分析柱；电导检测器。

5.2超声波水浴。

5.3溶剂过滤装置：滤膜0.45μm。

5.4针式过滤器：水性0.22μm。

5.5净化柱：OnGuraodΙ?RP1)（1mL或2.5mL）柱）、OnGuraodΙ?Na1)（1mL或2.5mL）柱，或等

效的样品前处理小柱。

注1：OnGuraodΙ?RP柱使用前需活化：用注射器分别抽取5mL甲醇、10mL纯水，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙ?RP使用后可按照上述步骤重新活化，反复使用。如重新活化后小柱填料颜色不褪去，则应更换。

注2：OnGuraodΙ?Na柱使用前需活化：用注射器抽取纯水20mL，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放

20min充分水合活化，OnGuraodΙ?Na柱不可再生。

5.6样品瓶：聚乙烯或高密度聚丙烯材质，10mL、25mL、50mL。使用前需充满水超声清洗30min，倾出水，再用水洗涤2～3次，晾干备用。

6测定步骤

6.1试样的制备

按GB/T8571规定的方法进行。

6.2测试液的制备

6.2.1提取

称取试样2g，精确至0.1mg，置于50mL烧杯中，用水溶解后，移入50mL