DB13_T2856-2018_铁矿石钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法_河北省.docxVIP

ICS77.100

DB13

H11

河北省地方标准

DB13/T2856—2018

铁矿石钾、钠含量的测定电感耦合

等离子体原子发射光谱法

河北省质量技术监督局

发布

DB13/T2856—2018

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由邯郸市质量技术监督局提出。

本标准起草单位：邯郸钢铁集团有限责任公司。

本标准主要起草人：滕广清、鲍希波、王彬果、张改梅、赵靖、商英。

I

DB13/T2856—2018

铁矿石钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1

范围

本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钾和钠含量的方法。

本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿、球团矿等产品中钾和钠元素的测定，各元素测量范

围见表1。

表1元素及测定范围

项目

K

测定范围（质量分数），%

0.010～0.50

Na

0.010～0.50

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

数值修约规则与极限数值的表示和判定

铁矿石取样和制样方法

3

试料用偏硼酸锂熔剂熔融，用稀硝酸低温加热使之溶解，稀释到规定体积，用电感耦合等离子体

4

除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上规格试剂，实验室用水为GB/T6682规定的二

1

DB13/T2856—2018

4.2

偏硼酸锂，应为无水干燥状态，否则应烘干后使用。

4.3

硝酸，(1+10)。

4.4

高纯铁，纯度大于99.995%。

4.5

钾和钠元素标准储备溶液，按照GB/T602方法配制，或购买有证标准溶液。

钾标准储备溶液，500?g/mL。

4.5.1

4.5.2

4.5.3

4.5.4

4.6

钾标准储备溶液，50?g/mL。

钠标准储备溶液，500?g/mL。

钠标准储备溶液，50?g/mL。

氩气，纯度大于99.999%。

5

仪器与设备

5.1

电感耦合等离子体（ICP-AES）原子发射光谱仪

可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，应符合JJG768和GB/T23942-2009的规

定和要求。

5.1.1

分析谱线

本方法不指定分析谱线。表2为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素的明显干扰，但在分析前

要仔细评价光谱干扰、背景和离子化等条件。

表2推荐的分析谱线

分析元素

测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，相对标准偏差应

测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值，计算七个平均值的标准偏

背景等效浓度和检测限（附录A.2）

2

DB13/T2856—2018

电感耦合等离子体（ICP）光谱仪应满足表3所规定的检测限、背景等效浓度性能要求。对于溶液

中仅含被测元素的分析线，计算背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），其结果应低于表3中的数值。

表3背景等效浓度和检出限

元素

K

波长/nm

769.8

BEC/(mg/L)

1.65

DL/(mg/L)

0.012

Na

589.5

1.35

0.020

5.1.6

5.2

校准曲线的线性通过计算相关系数检查，相关系数应大于0.998。

高温炉

高温炉不低于1000℃的温度。

5.3

5.4

5.5

5.6

坩埚

铂-金合金（95%Pt-5%Au）坩埚，体积要足够容纳称取的熔剂和试料。

单刻度容量瓶

100mL，符合GB/T12806的规定。

烧杯

100mL。

6

按照国标GB/T10322.1和GB/T6730.1的规定进行，试样应全部通过0.125mm筛孔。

7

试料量

每次操作，都应在相同条件下与试样一起平行分析一个同类型铁矿石标准样品进行验证实验，同

时进行一个空白试验。

同时分析几个试料时，如果分析步骤相同，所用试剂来自同一试剂瓶，可做一个空白试验。

同时分析几个相同类型的铁矿石试样时，可使用一个认证标准样品。

3

DB13/T2856—2018

7.4

测定

7.4.1

试料分解

预置1.5g偏硼酸锂（4.2）于铂-金坩埚（5.3）中，将试料（7.2）置于坩埚中，混匀。加入约0.2g

碘化铵，在1000℃的高温炉中加热15min后，取出坩埚，迅速将坩埚内的熔融物倒入盛有40mL硝酸（4.3）

的烧杯（5.5）中，将烧杯置于电热板上加热，直至熔融物完全溶解。冷却，转移至100mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。

注1：试样和熔剂在高温炉中熔化后，应