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ICS77.120.01
H12
DB22
备案号:
吉林省地方标准
DB22/T2362—2015
镁合金中钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Determinationofnatriumcontentinmagnesiumalloys-Flameatomicabsorption
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T2362—2015
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:通化出入境检验检疫局。
本标准起草人:李洪丽、张焕杰、赵巍巍、史晓丽、李金琦、李墨浠、杨璐、张旭光。
I
DB22/T2362—2015
镁合金中钠含量的测定火焰原子吸收光谱法
1
范围
本标准规定了测定镁合金中钠含量的火焰原子吸收光谱法。
本标准适用于钠含量在0.1%~1%范围内的镁合金。
本标准不适用于不溶于盐酸的镁合金。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
GB/T6682分析实验室用水规格和试样方法。
3原理
4.6钠标准储备溶液:将基准氯化钠预先在450℃~500℃灼烧1.5h~2h,冷却到200℃左右,
并在干燥器中冷却至室温,准确称取2.541g于250mL烧杯中溶解,移入1000mL容量瓶中,以水定
容,摇匀。储存于干燥的聚乙烯瓶。此溶液每毫升含1.0mg钠。
4.7钠标准中间工作溶液:移取10.00mL钠标准储备溶液(4.6)于100mL容量瓶中,以水定容,摇
匀。此溶液每毫升含100μg钠。
所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液(4.5)浸泡12h以上,用水反复冲洗干净。确保所有试剂及器皿
1
DB22/T2362—2015
5.3电热板。
5.4移液管:1mL,5mL,10mL。
5.5容量瓶:100mL。
6试样
厚度不大于1mm的镁合金碎屑,取代表性样品10g。
7操作步骤
7.1称取0.1g试样(6),精确至1mg,置于250mL烧杯中加入10mL水,慢慢加入10mL盐酸溶
液(4.3),待试样完全溶解后,加热煮沸2min,取下冷却,移入100mL容量瓶中,以水定容至刻度,
混匀。同时按上述操作做空白试验。
7.2移取钠标准溶液(4.7)0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL于100mL容量瓶中,
以盐酸溶液(4.4)定容,每毫升溶液相当于含0.0μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg钠。
7.3适当调整燃烧器角度,将标准系列溶液(7.2)和样液(7.1)在原子吸收光谱仪上波长589.6nm
处,以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。以含0.0μg钠的标准溶液调节零点,以钠标准溶液浓度和对
应吸光度,绘制标准工作曲线,试样吸光度与曲线比较求得钠含量。每个样品独立进行两次测定,取其
平均值。
8结果计算
(c?c0)×V
本标准精密度数据按照GB/T6379.2规定,确定其重复性和再现性以95%的置信度计算。钠的浓度
在0.1%~1%范围内。
2
DB22/T2362—2015
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值,这两个测试结果的绝对差值不应超过0.02%的
重复性限r。
9.2再现性
实验室之间分析结果的差值不应超过0.03%的再现性限R。
_________________________________
3
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