硫酸四氨合铜的制备及铜含量的测定.pptxVIP

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硫酸四氨合铜的制备与铜含量的测定

实验目的

01

实验原理

02

实验药品及仪器

03

实验步骤

04

思考题

05

结果讨论

06

实验体会

07

实验目的

将硫酸四氨合铜溶于氨性缓冲液,以PAN为指示剂,EDTA为滴定

剂,络和滴定法测Cu含量,终点时溶液由蓝色变为绿色

实验原理

实验药品及仪器

制备硫酸四氨合铜

实验步骤

1

不断搅拌

2

搅拌冷却

3

缓慢滴加12ml乙醇

4

静置10~15min,抽滤

5

减压抽滤

6

得到的晶体60摄氏度烘干

7

称重

计算产率

8

盖上表面皿

9

实验步骤

测定样品中Cu的含量

准确称量三份0.20~0.30g硫酸四氨合铜样品

置于锥形瓶中,先加入20ml氨缓冲溶液,后加入

25ml去离子水稀释,再加入20ml乙醇,滴入6~8

滴PAN指示剂。用EDTA标准溶液滴定样品溶液

至由蓝色变为绿色为终点,记录所用EDTA的体

积。平行滴定三次

01

02

思考题

1、影响产品质量和铜含量的主要因素有哪些?

溶解CuSO4时搅拌不充分再加入乙醇之后产生的沉淀不完全

在减压抽滤过程中操作不规范

在将晶体转移的过程中会导致产品的损失

在滴定过程中对滴定终点的不准确,会导致计算的铜含量不准确

2、如欲测定样品中的硫酸根含量,可采用什么方法?简要说明实

验原理和试验方法

可采用先加入HCl再加入BaCl2的方法

根据钡离子与硫酸根离子结合可生成硫酸钡沉淀的原因,可采用

此种方法

将少量样品溶解,加入稀HCl,然后加热至近沸,然后用滴管将热

BaCl2溶液逐滴加入样品溶液中,同时不断搅拌溶液,然后静置、

沉淀、过滤、洗涤、烘干,得到产品,称重,

根据BaSO4重量计算试样中硫酸根的百分含量

实验结论讨论

要制得比较纯的[Cu(NH3)4]SO4.H2O晶体,必须注意操作顺序,

CuSO4要尽量研细,且应充分搅拌,否则可能局部生成

Cu2(OH)2SO4,影响产品质量(反应后溶液应无沉淀,透明)。

2.[Cu(NH3)4]SO4.H2O生成时放热,在加入乙醇前必须充分冷却,

并静置足够时间。如能放置过夜,则能制得较大颗粒的晶体。

3.在减压抽滤洗涤的过程中一定要特别注意,防止在此过程中产品

的大量损失

本实验是一次比较成功的实验,通过本次试验,我基本掌握了

硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备步骤并掌握其组成的测定方法。

同时,在实验过程中的操作是需要十分注意的,实验操作的不

规范会严重影响实验结果,甚至会导致实验的失败,个人感觉

特别是在减压抽滤洗涤的过程中以及在用滴定法测定铜含量的

过程中,在快要达到滴定终点时要特别留意溶液颜色的变化

实验体会

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