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硫酸四氨合铜的制备与铜含量的测定
实验目的
01
实验原理
02
实验药品及仪器
03
实验步骤
04
思考题
05
结果讨论
06
实验体会
07
实验目的
将硫酸四氨合铜溶于氨性缓冲液,以PAN为指示剂,EDTA为滴定
剂,络和滴定法测Cu含量,终点时溶液由蓝色变为绿色
实验原理
实验药品及仪器
制备硫酸四氨合铜
实验步骤
1
不断搅拌
2
搅拌冷却
3
缓慢滴加12ml乙醇
4
静置10~15min,抽滤
5
减压抽滤
6
得到的晶体60摄氏度烘干
7
称重
计算产率
8
盖上表面皿
9
实验步骤
测定样品中Cu的含量
准确称量三份0.20~0.30g硫酸四氨合铜样品
置于锥形瓶中,先加入20ml氨缓冲溶液,后加入
25ml去离子水稀释,再加入20ml乙醇,滴入6~8
滴PAN指示剂。用EDTA标准溶液滴定样品溶液
至由蓝色变为绿色为终点,记录所用EDTA的体
积。平行滴定三次
01
02
思考题
1、影响产品质量和铜含量的主要因素有哪些?
溶解CuSO4时搅拌不充分再加入乙醇之后产生的沉淀不完全
在减压抽滤过程中操作不规范
在将晶体转移的过程中会导致产品的损失
在滴定过程中对滴定终点的不准确,会导致计算的铜含量不准确
2、如欲测定样品中的硫酸根含量,可采用什么方法?简要说明实
验原理和试验方法
可采用先加入HCl再加入BaCl2的方法
根据钡离子与硫酸根离子结合可生成硫酸钡沉淀的原因,可采用
此种方法
将少量样品溶解,加入稀HCl,然后加热至近沸,然后用滴管将热
BaCl2溶液逐滴加入样品溶液中,同时不断搅拌溶液,然后静置、
沉淀、过滤、洗涤、烘干,得到产品,称重,
根据BaSO4重量计算试样中硫酸根的百分含量
实验结论讨论
要制得比较纯的[Cu(NH3)4]SO4.H2O晶体,必须注意操作顺序,
CuSO4要尽量研细,且应充分搅拌,否则可能局部生成
Cu2(OH)2SO4,影响产品质量(反应后溶液应无沉淀,透明)。
2.[Cu(NH3)4]SO4.H2O生成时放热,在加入乙醇前必须充分冷却,
并静置足够时间。如能放置过夜,则能制得较大颗粒的晶体。
3.在减压抽滤洗涤的过程中一定要特别注意,防止在此过程中产品
的大量损失
本实验是一次比较成功的实验,通过本次试验,我基本掌握了
硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备步骤并掌握其组成的测定方法。
同时,在实验过程中的操作是需要十分注意的,实验操作的不
规范会严重影响实验结果,甚至会导致实验的失败,个人感觉
特别是在减压抽滤洗涤的过程中以及在用滴定法测定铜含量的
过程中,在快要达到滴定终点时要特别留意溶液颜色的变化
实验体会
THANKS
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