DB22_T3120-2020_水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取气相色谱法_吉林省.docxVIP

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DB22

Z16

吉林省地方标准

DB22/T3120—2020

水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取

气相色谱法

Waterquality—Determinationofnitroaromatics—Needletrapmicroextraction—Gas

吉林省市场监督管理厅

发布

DB22/T3120—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。

本标准由吉林省生态环境厅提出并归口。

本标准起草单位：吉林大学、吉研科技（长春）有限公司。

本标准主要起草人：高松、吕春欣、蒋惠忠、王刚。

I

DB22/T3120—2020

水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取气相色谱法

1范围

本标准规定了用针阱微萃取-气相色谱法测定水中硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基

甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。

本标准适用于生活饮用水、地表水和地下水硝基苯类化合物的测定。

当取样量为1.0mL时，方法检出限为0.08μg/L?0.24μg/L，测定下限为0.32μg/L?0.97μg/L。

硝基苯类化合物方法检出限和测定下限见表1。

表1方法检出限及测定下限

单位：微克每升

化合物名称

检出限

测定下限

硝基苯

0.15

0.08

0.08

0.13

0.14

0.24

0.60

0.32

0.32

0.52

0.56

0.97

对硝基甲苯

对硝基氯苯

2,4-二硝基甲苯

2,4-二硝基氯苯

2,4,6-三硝基甲苯

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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水国家标准

针阱微萃取needletrapmicroextraction

将固体吸附剂填充固定于不锈钢管内，制成针状萃取阱，当样品通过针阱时，目标待测物被针阱萃

取富集。

用针阱内固相吸附剂吸附萃取水中硝基苯类化合物，用带电子捕获检测器的气相色谱仪热解吸并测

定。

1

DB22/T3120—2020

5.1空白试剂水：符合GB/T6682规定的二级水。

5.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。

5.3浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL。

5.4硫代硫酸钠(Na2S2O3)。

5.5硝基苯类化合物标准溶液：ρ=0.10mg/mL，于4℃密闭避光保存，市售有证标准物质。含硝基

苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。

5.6氮气，纯度≥99.99%(体积分数)。

6仪器和设备

6.1针阱微萃取器：不锈钢针头，外径70mm×0.74mm，圆锥形针尖，带侧孔，内置吸附剂床层高度

30mm（Tenax\Carboxen组合），见图1。

图1针阱微萃取器简图

6.2气相色谱仪：带分流/不分流进样口，具电子捕获检测器。

6.3色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)，固定相为5%二苯基-95%甲基

聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。

采集40mL样品于采样瓶（6.6）中，避免使用塑料管采样，将水样缓缓盛入瓶内并装满，装样品

过程中，瓶内气泡不得上下翻滚。样品采集后立即加入浓硫酸溶液(5.3)，调节pH≤3，4℃冷藏保

存,7d内完成分析。如水样中有余氯，加入4mg硫代硫酸钠(5.4)。

2

DB22/T3120—2020

7.2针阱微萃取器采样与保存

用医用1.0mL注射器(6.4)准确抽取1.0mL样品(如样品中有肉眼可见悬浮颗粒，需过0.45μm

有机滤头（6.7）)，将针阱微萃取器与注射器紧密连接，推动注射器活塞，使样品通过针阱微萃取器从

针尖侧孔流出，样品流速每滴3s，然后封堵针阱微萃取器两端，4℃冷藏保存，1d内完成分析。

8分析步骤

8.1气相色谱参考条件

8.1.1进样口温度：270℃。

8.1.2进样方式：脉冲不分流。

8.1.3色谱柱温度：初始60℃，保持2min，以10℃/min升至250℃，保持10min。

8.1.4

载气流速：25ml/min，恒流模式，柱流量1.0ml/min。

8.1.5检测器温度：300℃。

8.2校准

8.2.1标准溶液的制备

分别向5个装满40mL空白试剂水(5.1)的样