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MOEKeyLaboratoryofEnvironmentalHealth,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth空气中苯、甲苯和二甲苯的测定溶剂解吸-气相色谱法实习指导老师：郑丹
【目的和要求】MOEKeyLaboratoryofEnvironmentalHealth,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置；掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术；
【原理】空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
活性碳采样管：6×75mm，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性碳。1玻璃器皿：具塞比色管，10ml；移液管，10mL，微量注射器：10、5?l。3苯、甲苯和二甲苯：分析纯，纯度99.5%以上。5空气采样器：QC-2B型大气采样仪，流量。2二硫化碳：色谱鉴定无干扰杂峰。4【仪器及试剂】
气相色谱仪（GCAgilent6890N）条件：进样口250℃，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温80℃，保持7min。氢焰离子化检测器（FID）：300℃。
【分析步骤】MOEKeyLaboratoryofEnvironmentalHealth,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10?l苯、甲苯、二甲苯（在20℃，1?l苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0?l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(?g/ml)绘制标准曲线。
管号01234苯浓度，?g/ml0.013.754.9219.7878.7甲苯浓度，?g/ml0.013.654.2216.7866.9邻二甲苯浓度，?g/ml0.013.855.0220.0880.2对二甲苯浓度，?g/ml0.013.554.0216.0864.2间二甲苯浓度，?g/ml0.013.453.8215.3861.1
样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰面积值减去空白对照峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯、二甲苯的浓度(?g/ml)。
按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：C：空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；c1,c2：测得前后段解吸液中苯、甲苯、二甲苯的浓度，?g/ml；v：解吸液的体积，ml；Vo：标准采样体积，L；D：解吸效率，%。【计算】式中：式中：Vo：标准采样体积（L）；Vt：采样体积（L）；t：采样点的温度（℃）；P：采样点的大气压，kPa。按式（2）计算空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度。
R.T.1（s）234溶剂2.4562.4292.4322.425苯2.722.6952.692.685甲苯3.1543.1213.123.112二甲苯13.9353.8963.8963.887二甲苯24.0193.983.983.97二甲苯34.3474.3054.3054.295
【思考题】MOEKeyLaboratoryofEnvironmentalHealth,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth3241如何通过标准物质定性分析？假定我们的样品是大气或者工厂生产车间的样本，请说明该处气体达到何种国家标准值？如果二甲苯的三个峰没有分开，如何才能得到分离效果较好的峰？气相色谱仪有几个部分组成？
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