TSDFA044-2024饲料中尼卡巴嗪二硝托胺拉沙洛西钠和盐酸氯苯胍的测定液相色谱串联质谱法.docxVIP

ICS65.120

CCSB46

团 体 标 准

T/SDFA044—2024

饲料中尼卡巴嗪、二硝托胺、拉沙洛西钠和盐酸氯苯胍的测定

液相色谱-串联质谱法

2024-12-10发布 2025-01-01实施

发布

T/SDFA044—2024

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省饲料行业协会提出并归口。

本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、青岛谱尼测试有限公司、梅里埃检测技术（青岛）有限公司、山东润达检测技术有限公司、青岛市华测检测技术有限公司。

本文件主要起草人：张坤、嵇春波、兰凤洁、王英英、杨智国、时川、刘婕、吴立国、毕瑞锋、布岩林、李俊玲、孙延军、张芸、张玮、赵春华、闫涛、张斌、杨帆、刘军伟、候新贵。

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饲料中尼卡巴嗪、二硝托胺、拉沙洛西钠和盐酸氯苯胍的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了饲料中尼卡巴嗪、二硝托胺、拉沙洛西钠和盐酸氯苯胍的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中尼卡巴嗪、二硝托胺、拉沙洛西钠和盐酸氯苯胍的测定。

本文件的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.1mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195 动物饲料试样的制备

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样经酸化乙腈提取，分散固相萃取试剂净化、脱水，用液相色谱串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校正，外标法定量。

试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

水：GB/T6682，一级。

甲醇：色谱纯。

甲酸：色谱纯。

5%甲酸乙腈提取液：分别量取甲酸5mL、乙腈95mL，混匀。

乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.20g乙酸铵，用500mL水溶解，用乙酸调节pH至4.50±0.05，超声后使用。

5%甲醇溶液：量取5mL甲醇，用水稀释至100mL，混匀。

甲醇溶液：甲醇+水=2+8。

0.2%甲酸溶液：量取甲酸0.2mL，加入100mL水中，混匀。

Na2EDTA-Mcllvaine溶液：称取21.9g磷酸氢二钠二水合物和7.3g柠檬酸于1000mL容量瓶中，加入水至刻度，超声使溶解，调节pH至4.00±0.05，再加入37.2gEDTA二水合物，超声溶解。

混合标准储备溶液（1000μg/mL）：分别称取尼卡巴嗪（CAS号：330-95-0，纯度≥98.5%）、二硝托胺（CAS号：148-01-6，纯度≥98.5%）、拉沙洛西钠（CAS号：25999-20-6，纯度≥98.5%）和盐酸氯苯胍（CAS号：25875-50-7，纯度≥98.5%）标准品各10mg(准确至0.01mg)于10mL容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解，定容，摇匀。2℃～8℃保存，有效期3个月。

混合标准中间溶液（100μg/mL）：准确移取混合标准储备溶液（5.10）1mL，置于10mL容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，摇匀。2℃～8℃保存，有效期1个月。

混合标准工作溶液（10μg/mL）：准确移取混合标准中间溶液（5.11）1mL，置于10mL棕色容量瓶中，甲醇（5.2）定容，摇匀，2℃～8℃保存，临用现配。

陶瓷均质子：适用于50mL离心管。

脂质去除净化管：EMR-LipiddSPE净化管1)，或等同效果的产品。

萃取盐包：EMRpolish盐包2)，或同等效果的产品。

微孔滤膜：0.22μm，有机相。

仪器设备

液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源。

分析天平：精度为0.01g和0.00001g。

氮吹装置。

离心机，转速不低于5000r/min。

固相萃取装置。

旋涡混合器。

样品

按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨口瓶中保存，备用。

试验步骤

试样提取

平行做两份试验。称取试样2g，准确至0.01g，于50mL具盖离心管中。加入2mLNa