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沸石吸水率测定方法
C.1方法提要
将沸石蜂窝体试样置于常压、温度25℃、相对湿度95%的氮气流中,吸附水分直至试样质量不
再增加,测定试样吸附水的质量,计算单位质量试样所吸附水的质量,以%表示。
C.2材料试剂
C.2.1氮气:纯度99.9%。
C.2.2水:GB/T6682中规定的三级水。
C.3试验系统
C.3.1吸水率测试装置
吸水率测试装置如图C.1所示。
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—活性炭净化瓶;—硅胶干燥瓶;—分子筛净化瓶;—缓冲瓶;—转子流量计;
6—湿度发生器;7—温湿度计;8—蛇形管;9—吸附管;10—恒温水浴;K1~K4—阀门。
图C.1吸水率测试装置
a)转子流量计:量程0.5L/min~5.0L/min。
b)温湿度计:精度±2.5%RH,±0.5℃;量程5%RH~95%RH,0℃~50℃。
c)吸附管(结构和尺寸见图C.2);
微孔板:直径20mm,开孔率20%以上;
吸附管:由工业用透明玻璃制成,外观要求无气泡及其他明显的瑕疵,玻璃熔接处不应有较多的熔
接堆及皱折,管的磨口端应该是熔化过的,管体刻度范围内的各处内径应在20mm±0.3mm范围内;
磨口塞:不允许漏气,气密性好。
d)湿度发生器:利用微量注射泵精确定量提供液态水,液态水在发生器的汽化室中相变形成水蒸
气,与载气(氮气)混合后再通过温度控制形成温度和湿度恒定的氮气流;
流量:0L/min~5L/min;
相对湿度:0%~95%可调,精度:±2.5%;
温度:0℃~80℃可调,精度:±0.5℃。
e)透明干燥瓶、净化瓶、缓冲瓶:250mL。
f)玻璃蛇形管:用1m以上的玻璃管绕制。
g)恒温水浴箱。
1—微孔板;2—吸附管;3—磨口塞。
图C.2吸附管
C.3.2流程说明
将仪器各部件按图C.1所示安装好。测试以氮气为载气,将仪器与氮气气源连接,开启气源阀门,
氮气依次进入活性炭净化瓶、硅胶干燥瓶、分子筛净化瓶、缓冲瓶,由缓冲瓶出来的氮气流经转子流量
计后进入湿度发生器,与水蒸气混合产生一定湿度的氮气后,流经蛇形管进入吸附管。干燥瓶中硅胶变
色部分占整体三分之一以上时,应及时更换硅胶干燥剂以及净化瓶中的活性炭和分子筛。
C.4试验条件
C.4.1气体流量:1500mL/min±50mL/min。
C.4.2吸附温度:25℃±1℃。
C.4.3相对湿度:95%RH±2.5%RH。
C.4.4环境温度:大于25℃。
C.5试验程序
C.5.1试样准备
在尺寸偏差合格的沸石蜂窝体吸附剂中随机抽取所需数量的样品,制备出尺寸约为Φ20mm×
100mm的试样。
将试样在105℃~110℃烘至恒重(24h),置于玻璃干燥器(皿)里备用。将管(磨口)塞涂上少
量凡士林并旋塞入干燥的吸附管后,称重为m1(连同管塞,精确至0.01g,下同),打开管塞,把准
备好的试样装入吸附管中,管塞塞紧后,称重为m,称量完毕将吸附管垂直插入25℃的恒温水浴中。
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同样方法制备另一支吸附管,进行平行测试。
C.5.2湿度发生器准备
将适量水加入湿度发生器中,开启发生器,按C.4的试验条件设置发生器的各项参数。
C.5.3操作流程
准备就绪后,打开阀门K1、K2、K4,关闭K3,接通氮气源,使洁净干燥的氮气进入湿度发生器,
产生试验所需温度和相对湿度的氮气流。待参数稳定后,打开K3,关闭K4,使氮气流进入到吸附管,
保证气流在1500mL/min±50mL/min的流量下通过试样1h。然后打开K4,关闭K3,取出吸附管擦净
后称量(精确至0.01g)。以后每隔30min称量一次,直至吸附饱和(相邻两次称重的质量差不大于
0.01g)为止,最终质量为m。
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