肥料中植物调节剂复硝酚钠含量测定高效液相色谱法编制说明.docVIP

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《肥料中植物调节剂复硝酚钠的测定高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明

一、任务来源

根据广西壮族自治区质量技术监督局《关于下达2016年第五批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知》（桂质监函〔2016〕207号）文件要求，由广西新方向化学工业有限公司承担《肥料中植物调节剂复硝酚钠的测定高效液相色谱法》广西地方标准于2016年6月获得立项。本标准由广西新方向化学工业有限公司、南宁市质量技术监督局共同提出，广西新方向化学工业有限公司负责起草。

二、制定本标准的目的

复硝酚钠是目前市场上非常受欢迎的一种植物生长调节剂，主要作为植物调节剂已在肥料领域得到广泛推广和应用。复硝酚钠能加快植物生长速度，促进植物生长发育，增强光合作用，促进养分吸收，防止落花、裂果，对植物发根、生长、开花及结果各发育阶段均有良好的促进作用。不仅如此，它还提高作物的抗病、抗旱、抗涝、抗寒、抗倒伏等抗逆能力。

正因为复硝酚钠受捧程度越来越高，一些不良商家为了骗取利润而假造复硝酚钠出售，复硝酚钠不在合理浓度范围内使用会抑制作物生长，因此制定《肥料中植物调节剂复硝酚钠的测定高效液相色谱法》地方标准，能有效规范肥料中植物调节剂复硝酚钠含量的高效液相色谱检测方法，避免给消费者权益带来严重的损失。

三、工作概述

项目承担单位：广西新方向化学工业有限公司

本标准起草人：陈成、梁承、闭革林、吴志雄、罗培繁、李福信、余义发、马柳军、

唐世建、袁萍

主要工作过程：

1、质监局下达项目任务后，标准主要起草人员认真学习中华人民共和国标准法、标准化工作导则汇编、GB/T1.1－2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》等有关文件资料，研究确定了标准编写的原则和具体实施方案。

2、编制人员广泛收集了区内外颁布的肥料中复硝酚钠的检测技术有关资料，通过运用高效液相色谱法对肥料中复硝酚钠进行系统的分析研究后，确定制定该技术标准的具体内容。

四、标准编写的原则和依据

原则：遵循科学性、适用性、先进性的原则，力求做到科学规范、指标准确、操作易行，既与国家标准接轨，又符合广西区情。

依据：按照GB/T1.1－2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.2－2009《标准化工作导则第2部分标准中规范性技术要素内容的确定方法》及GB1.3-2002《标准化工作导则》。

五、标准主要内容及制定依据

（一）主要内容

复硝酚钠化学成分为邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、5一硝基愈创木酚钠，以HypersilODS2（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱为分离柱，以0.1%磷酸调节PH=3.5甲醇一水(55+45)溶液为流动相，用高效液相色谱仪紫外检测器在254nm波长处测定肥料中植物调节剂复硝酚钠含量。

（二）色谱条件

1、流动相：0.1%磷酸调节PH=3.5甲醇一水(55+45)溶液；

2、柱温：30℃；

3、流速：0.8mL/min；

4、检测波长：254nm；

5、进样量：20μL。

（三）测定

在上述色谱条下，5一硝基愈创木酚钠保留时间为5.2min，对硝基苯酚钠保留时间为5.8min，邻硝基苯酚钠保留时间为7.8min，色谱图见（图1、图2）。

图1混合标样液相色谱图

图2试样液相色谱图

（四）方法准确度及精密度

1、邻硝基苯酚钠

表1邻硝基苯酚钠实验数据分析

编号

结果（%）

肥料剂型

固体水溶肥料

液体水溶肥料

平行1

0.070

0.067

平行2

0.068

0.066

平行3

0.071

0.066

平行4

0.072

0.065

平均值

0.070

0.066

标准偏差

0.0015

0.0007

变异系数(%)

2.14

1.06

线性相关系数r

0.9939

2、对硝基苯酚钠

表2对硝基苯酚钠实验数据分析

编号

结果（%）

肥料剂型

固体水溶肥料

液体水溶肥料

平行1

0.088

0.091

平行2

0.088

0.089

平行3

0.086

0.090

平行4

0.087

0.089

平均值

0.087

0.090

标准偏差

0.0009

0.0007

变异系数(%)

1.03

0.78

线性相关系数r

0.9977

3、5—硝基愈创木酚钠

表35一硝基愈创木酚钠实验数据分析

编号

结果（%）

肥料剂型

固体水溶肥料

液体水溶肥料

平行1

0.039

0.046

平行2

0.040

0.045

平行3

0.040

0.045

平行4

0.041

0.043

平均值

0.040

0.045

标准偏差

0.0007

0.0011

变异系数(%)

1.75

2.44

线性相关系数r

0.9965

由表1～3可以看出，变异系数在0.78%～2.4