《红外光谱分析》课件.pptVIP

红外光谱分析揭示物质分子结构的分析方法基于分子振动吸收特定频率红外光在物质鉴定和结构确认中应用广泛

红外光谱的基础知识电磁波基本概念电场与磁场相互垂直传播波长与能量成反比关系红外区间划分近红外：0.75-2.5μm中红外：2.5-25μm远红外：25-1000μm

电磁波谱与红外区1射线波长：小于10?1?m2紫外线波长：10??-3.8×10??m3可见光波长：3.8×10??-7.6×10??m4红外线波长：7.6×10??-10?3m5微波波长：10?3-10?1m

红外辐射的物理基础量子跃迁能级间的跃变分子振动原子间相对运动分子转动分子绕轴心旋转

红外吸收的基本原理红外光照射特定频率电磁波分子吸收能量与分子振动频率匹配偶极矩变化电荷分布改变形成吸收峰呈现光谱特征

振动模式及分类伸缩振动原子沿化学键方向运动对称伸缩不对称伸缩弯曲振动键角改变的运动面内弯曲：摇摆、剪式面外弯曲：扭曲、摆动骨架振动整体分子骨架运动环呼吸环扭曲

红外光谱的类型透射光谱测量穿过样品的光强适用于大多数常规分析反射光谱测量样品表面反射光适用于不透明材料表面衰减全反射(ATR)基于表面几微米深度无需样品制备

红外光谱仪基本结构光源产生连续红外辐射干涉仪分光并调制光束样品池放置待测物质检测器接收并转换光信号

光源的类型及特点奈恩斯特灯氧化物陶瓷棒需预热碳化硅棒高温发光体覆盖中红外区高压汞灯远红外光源低频应用红外激光高亮度单色光特定波长应用

光学系统介绍单色器选择特定波长光棱镜或光栅分光干涉仪分光并重组光束迈克尔逊干涉原理分束器将光束分为两部分KBr或Ge材质

检测器种类对比检测器类型工作原理灵敏度频率范围热电堆热电效应中等宽频带热释电温度变化产生电荷高全红外区MCT光电导效应极高需液氮冷却

傅里叶变换红外（FT-IR）基本原理干涉图形成光束通过干涉仪产生干涉图样品吸收样品选择性吸收特定波长干涉图记录检测器接收修改后的干涉图傅里叶变换时域信号转换为频域谱图

FT-IR与色散型红外的比较扫描速度FT-IR：秒级完成色散型：分钟级分辨率FT-IR：高分辨率色散型：有限分辨能力信噪比FT-IR：高信噪比色散型：低信噪比波数准确度FT-IR：激光参考色散型：机械定位

样品制备方法总览固体KBr压片研磨混合熔融法液体液膜法液体池薄层涂抹气体气体池长光程技术表面/薄膜ATR技术反射测量

固体样品处理KBr压片：样品与KBr混合研磨糊状法：样品与液体石蜡混合薄膜法：聚合物溶液挥发成膜

液体样品的测量液体池结构窗片材料：NaCl、KBr、CaF?光程：0.05-1mm可选密封圈防泄漏操作要点避免气泡产生腐蚀性样品慎用实验后立即清洗

气体样品分析标准气体池10cm光程适合高浓度气体长光程气体池多反射设计可达数十米光程在线监测系统流通式设计实时分析能力

ATR技术及应用内反射原理全反射产生消逝波表面分析仅探测微米深度直接测量无需样品制备

红外光谱图的基本结构横坐标波数（cm?1）纵坐标透过率/吸光度吸收峰位置、强度、形状

常见基团特征吸收官能团波数范围(cm?1)峰强度峰形状O-H3650-3200强宽峰N-H3500-3300中尖锐C-H3100-2850强尖锐C=O1850-1650很强尖锐C=C1680-1600可变中等

官能团吸收区详解（一）3600-3200cm?1区域O-H、N-H伸缩振动3650游离羟基尖锐窄峰3400氢键羟基宽峰3350伯胺N-H双峰特征

官能团吸收区详解（二）C-H伸缩振动区（3000-2800cm?1）3000-2950：甲基不对称伸缩2950-2850：甲基对称伸缩3095-3010：芳香/烯烃C-H特征区分烷基：2950cm?1以下不饱和：3000cm?1以上醛基：2720cm?1弱峰

官能团吸收区详解（三）C=O（1850-1650cm?1）酮：1715cm?1醛：1725cm?1酯：1735cm?1酰胺：1690cm?1C=C（1680-1600cm?1）烯烃：1650cm?1芳香：1600cm?1强度较弱其他双键（1600-1500cm?1）N=O：1550cm?1C=N：1650cm?1芳环骨架：1600cm?1

官能团吸收区详解（四）指纹区（1500-500cm?1）：分子特有识别区C-O伸缩：1300-1000cm?1芳环取代：900-675cm?1

部分常见物质光谱解析乙醇3400cm?1宽O-H峰1050cm?1强C-O峰苯3030cm?1芳香C-H1600、1500cm?1环骨架丙酮1715cm?1强C=O峰1360cm?1甲基弯曲

红外光谱解析方法1基本参数分析峰位、强度、形状2特征区识别官能团区分析3指纹区对比与标准谱比较4结构确认综合判断分子结构

复杂混合物的光谱分析解混技术光谱扣除二阶导数谱多元统计分析应用前提