金属材料常用分析方法.pptVIP

12025/5/12Ver1.0金属材料常用分析检测方法

22025/5/12GDMS辉光放电质谱法〔glowdischargemassspectrometry，GDMS〕：将具有平整外表的被测样品作为辉光放电的阴极，样品在直流或溅射或脉冲辉光放电装置中产生阴极溅射，被溅射的样品离子离开样品外表扩散到等离子体中，通过各元素质荷比和响应信号的强弱，对被分析元素进行定性和定量分析的一种分析方法。主要组成：离子源、质量分析器、检测系统质量分析器进行能量别离，并由电磁质量分析器基于质荷比进行质量别离。

32025/5/12GDMS优缺点优点直接分析固体样品，样品的制备和处理简单；不需要将样品处理成水溶液进行分析可进行全元素分析，可分析元素周期表上的70多种元素，从轻元素到重元素都具有极高的灵敏度元素检出限低，可以满足6N或7N以上超纯半导体材料的分析要求采用很方便的进样杆推进式进样方式，更换样品时不必破坏离子源的真空可满足多种尺寸的棒状或块状固体样品的分析需要缺点对样品的尺寸形状要求较高，制样时要求样品必须有一个直径15mm或以上的平面区域、且样品外表平整，粗糙度较小要求样品外表光滑平整，否那么样品与密封圈接触不良，造成密封不好，外界空气可能会渗漏进去，不能维持内部真空系统所需的压力，等离子体不稳定，样品就不能被可靠检测

42025/5/12株洲钽材料的GDMS

52025/5/12XRDX射线衍射〔X-raydiffraction，XRD〕，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐，主要有连续X射线和特征X射线两种。样品晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干预作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干预而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。分析精度大于样品成分的5%。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ物相分析、结晶度、晶向分析、晶粒尺寸、晶格常数

62025/5/12XRFX射线荧光光谱分析(XRayFluorescence，XRF〕：人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光〔X—RayFluorescence〕，而把用来照射的X射线叫原级X射线。根据布拉格公式:nλ=2dsinθ改变分光晶体与荧光X射线之间的角度即可探测到不同波长的特征荧光X射线

72025/5/12XRF的组成X射线发射系统：主要部件是X射线管，在高压和电流作用下，产生出极高强度X射线，用于激发样品。冷却系统：用于冷却产生大量热的X射线管，X射线的发生效率为0.2%。X射线管消耗的电能几乎全部转化为热量，因此，在X射线管工作时，必须保证冷却系统运转正常。样品传输系统：将放置在样品盘中的样品传输到测定位置。分光检测系统：把样品产生的X射线荧光用分光元件和检测器进行分光、检测。计数系统：统计、测量检测器检测出的信号，同时也可以除去过强的信号和干扰线。真空系统：将样品传输系统和分析检测系统抽成真空，使检测在真空中进行，防止强度的吸收损失控制和数据处理系统：对各局部进行控制，并处理统计测量的数据，进行定性、定量分析，打印结果。

82025/5/12影响分析精度的因素采样位置、样品大小、缩分导致的样品代表性问题样品加工过程中的污染样品与标样基体差异导致的误差仪器系统误差〔系统稳定性如电流电压稳定性〕分光精度不高导致的谱线重叠产生误差检测器的质量检测方法

92025/5/12

102025/5/12

112025/5/12ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪〔InductiveCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometer,ICP-AES)：试样中气态原子〔或离子〕被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能〔不同的光谱〕，来研究物质化学组成的一种方法，是光谱分析的一种。

122025/5/12ICP-AES可测定的元素

132025/5/12ICP-MS(InductiveCoupledPlasmaMassSpectrometer)

142025/5/12ICP-MS结构示意图

152025/5/12ICP-MS优缺点与ICP-AES的区别：ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位〔amu〕的信息，还可以进行同位素测定。而ICP-AES测量的是光学光谱〔120-800nm〕。

162025/5/12SEM的工作原理