DB13T 1105-2009 食品中铝的测定 石墨炉原子吸收法.docx

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河

北

省

地

DB13

方标准

DB13/T1105—2009

食品中铝的测定石墨炉原子吸收法

DeterminationofaluminiuminfoodAtomicabsorptionspectrometrymethod

2009-05-27发布2009-06-11实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T1105—2009

前言

本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全重点实验室、河北师范大学生命科学学院、河北医科大学基础医学院。

本标准的主要起草人：张岩、李挥、刘辰魁、吕品、王丽霞、康素芬、范斌、李丛芬、杨岚。

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DB13/T1105—2009

食品中铝的测定石墨炉原子吸收法

1范围

本标准规定了食品中铝的测定方法。本标准适用于食品中铝的测定。

本方法检出限：0.05μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经消化后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中。电热原子化后吸收309.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铝含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂

除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。

4.1硝酸：优级纯。

4.2高氯酸：优级纯

4.3硝酸-高氯酸(5+1)混合液。

4.4硝酸镁。

4.5硝酸镁溶液(50g/L):准确称取50g硝酸镁，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

4.6过氧化氢(30%)。

4.7钽。

4.8氢氟酸(40%)。

4.9钽溶液(60g/L):将6g金属钽置于100mL的聚四氟乙烯杯中，溶于25mL40%氢氟酸，缓慢滴加25滴HNO?,用水定容至100mL。

4.10铝标准储备液：100μg/mL

4.11铝标准使用液：吸取1.0mL铝标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1μg铝。

5仪器

5.1原子吸收分光光度计(带石墨炉)。

5.2涂钽石墨管：将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内、外面，取出在室温干燥后，把石墨管垂直浸入装有钽溶液(60g/L)的聚四氟乙烯杯中，然后将杯移入电热真空减压干燥箱中，50℃~60℃,减压53328.3Pa~79993.2Pa90min,取出石墨管常温风干，放入105℃烘箱中干燥1h。在通氩气300mL/min保护下按下述温度程序处理：干燥80℃~100℃30s,100℃~110℃30s,灰化900℃60s,

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原子化2700℃10s。重复上述温度程序两次，即可得涂钽石墨管，将涂制备好的石墨管放入干燥器内保存备用。

5.3铝空心阴极灯。

5.4食品粉碎机。

5.5电子天平。

5.6电热板。

5.7干燥恒温箱。

5.8微波消解仪。

6分析步骤

6.1试样消解

6.1.1微波消解

精确称取经85℃干燥4h后样品0.5g(精确至小数点后第二位),于聚四氟乙烯溶样杯中，加去离子水3mL,浓HNOs3mL,在电子控温板上120℃预处理5min~10min,加过氧化氢2mL然后置微波消解仪中消解，按照微波消解说明书操作，选择溶样压力2.0Mpa~2.5Mpa,时间5min~8min内，消解完全。冷却后用水定容至50mL备用，同时做消化空白。

6.1.2湿法消解

精确称取经85℃干燥4h后样品0.5g(精确至小数点后第二位),置于250mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加5mL~10mL硝酸-高氯酸(5+1)混合液，置电热板上缓缓加热至无色透明，并出现大量烟雾，再加0.5mL浓硫酸，再置电热板上继续加热至冒白烟，冷却，用水定容至50mL备用，同时做消化空白。

6.1.3测定

6.1.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长309.3nm,狭缝0.8nm,灯电流6.0mA,干燥温度75℃保持10s,105℃保持10s