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食用油中三种抗氧化剂含量的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了食用油中三种抗氧化剂含量的测定（叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴

香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)）的气相色谱法。

本文件适用食用油中三种抗氧化剂含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品中的抗氧化剂用有机溶剂提取,用气相色谱氢火焰离子化检测器检测,采用保留时间定性,

外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1环己烷：色谱纯。

5.1.2乙酸乙酯：色谱纯。

5.1.3乙腈：色谱纯。

5.1.4乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。

5.2标准品

三种抗氧化剂标准品名称、化学分子式、CAS号和纯度见附表A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取三种抗氧化剂标准物质适量，用乙酸乙酯和环

己烷混合溶液（（5.1.4）溶解并定容至50.0mL容量瓶中，于4℃冰箱避光保存，保存期限为3个月。

5.3.2混合标准工作溶液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、

5.0mL于一组10mL容量瓶中,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容,此标准系列的浓度为10.0μg/mL、

1

50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、300.0μg/mL、400.0μg/mL、500.0μg/mL,现用现配。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪(GC):配氢火焰离子化检测器(FID)。

6.2天平：感量0.00001g和0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速冷冻离心机：最大转速9000r/min。

6.5旋转蒸发仪

7分析步骤

7.1试样制备

液体样品混合均匀,取有代表性试样,密封保存。

7.2试液的提取与净化

7.2.1试液的提取

称取1.0g（精确至0.1g）样品于50mL具塞离心管中，加入3mL乙腈饱和的正己烷溶解样品，

涡旋混合1min，加入4mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min，静置10min分层，收集乙腈层于

另一试管中，再重复使用3mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液氮吹至近干，用

2.0mL乙酸乙酯∶环己烷(1∶1，V/V)定容，供气相色谱测定。BHA、BHT、TBHQ混合基质工作曲

线的空白基质加标样品按上述相同步骤处理，供气相色谱测定。

7.3仪器参考条件

7.3.1色谱参考条件

a）色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，0.25mm×30m，或性能相当。

b）进样口温度：220℃。

c）进样量：1μL，不分流进样。

d）载气流速：1mL/min。

e）检测器温度：250℃。

f）程序升温：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min。

7.4标准曲线的制作

将标准系列工作液分别注入气相色谱仪中，测定相应的抗氧化剂，以标准工作液的浓度为横坐

标，以响应值（峰面积）为纵坐标，绘制标准曲线，BHA、BHT、TBHQ三种抗氧化剂的标准溶液

气相色谱图见附录。

7.4试样溶液的测定

将试样溶液注入气相色谱仪中，测得峰面积，以保留时间定性。根据标准曲线得到待测液中各

目标化合物的浓度。

8分析结果的表述

2

试样中BHA、BHT、TBHQ含量按式（1）进行计算：