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ICS73.060
D40
团体标准
T/HNNMIAXX—2021
钼矿石化学分析方法氧化矿中钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methodforpetrochemicalanalysisofmolybdenumores-determinationof
molybdenumoxidecontent-thiocyanatephotometric
(征求意见稿)
2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
河南省有色金属行业协会发布
T/HNNMIAXX—2021
钼矿石化学分析方法氧化矿中钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了钼矿石中氧化矿钼含量的测定方法。
本文件适用于钼矿石中氧化矿钼含量的测定。
钼含量的测定范围:0.010%⁓0.70%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用稀盐酸低温溶解,使钼矿石的氧化物形态和硫化物形态分离,滤液在硫酸介质中以铜盐催化,
用硫脲将钼还原至五价,与硫氰酸盐结合成可溶性桔红色硫氰酸钼络合物,在分光光度计上,于波长
460nm处测量吸光度,计算钼量。
4试剂
本文件除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用水符合GB/T6682分
析实验室用三级水要求。
4.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.2硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.3盐酸(1+3)。
4.4硫酸(1+1)。
4.5硫酸-硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO·5HO),加入500mL水,不断搅拌下,加入硫酸500mL
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(4.2),冷却,用水稀释至1000mL。
4.6氢氧化钠溶液(200g/L)。
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T/HNNMIAXX—2021
4.7硫脲溶液(80g/L)。
4.8硫氰酸钾溶液(300g/L)。
4.9钼标准贮存溶液:称取0.1500g高纯三氧化钼(预先在500℃灼烧过),置于250mL烧杯中,加入
氢氧化钠溶液10mL(4.6)加热至溶解完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含100ug钼。
4.10钼标准溶液:移取钼标准贮存溶液10.00mL(4.9)于100mL容量瓶中,加入硫酸溶液20mL
(4.4),稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10ug钼。
5仪器及材料
可见分光光度计。
6试样
试样应预先脱去油和水分,其粒度小于0.074µm,在100℃~105℃预干燥2h,然后置于干燥器中,
冷却至室温。含硫矿物的试样在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h,然后置于干燥器中,冷却
至室温。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1试样量
钼量/%试样量/g试样总体积/mL移取试液量/mL
0.005~0.0301.000
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