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X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃中主含量

董庆玲1刘晓琳2

〔中国第一重型机械股份公司铸锻钢事业部技术质量部理化实验黑龙江齐齐哈尔161042工程师；中国第一重型机械股份公司铸锻钢事业部技术质量部理化实验黑龙江齐齐哈尔161042助理工程师〕

摘要：水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料，又称泡花碱。水玻璃可根据碱金属的种类分为钠水玻璃和钾水玻璃，在焊剂的科研和生产过程中需要使用焊剂，而且对各组分的含量有严格要求，我一重公司的许多产品的焊接件，试验件的堆焊层等都需要优质的焊剂。因此，及时准确的定量检测水玻璃中的主含量尤为重要。

传统的水玻璃分析方法是采用化学法进行分析，分别酸碱滴定方法测定出二氧化硅和氧化钠的含量，再用重量法测定出钾的含量，方法操作复杂，大约需要一个工作日的时间，稳定性又不好。

本方法关键是打破以往的金属试样测试参数。把水玻璃的试样加热烘干，做成试片。重新讨论用X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃中的主含量硅，钾，钠时的各项参数及操作方法。

关键词：水玻璃晶体X射线管

1.1主要仪器

AxoisX射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科)；

DY501型电热熔融设备〔上海宇索〕；

1.2.讨论晶体的荧光选择：

在本方法的实验中，晶体是获得待测元素特征X射线谱的核心部件，要获得最正确的分析结果，晶体的选测是十分重要的。当KAP的晶体受铁，镍，铜等元素辐射照射时期中元素钾受激发而发出荧光，特别是在硅的信号不太强时，这种荧光能引起很高的背景，为根本防止这种高背景，高干扰的现象。检测硅含量时必须选PET晶体，钾选择LIF,钠选择PX1晶体。要注意的是所选晶体的2d值〔d为晶面间距〕必须大于硅，钾，钠的分析波长。

1.3讨论X射线管的选那么：

一般W靶X射线管适合铁，镍，铜等重元素。对于测硅等一些轻元素时必须选择薄窗Rh靶陶瓷X射线管。

1.4选择元素谱线强度；

在一次辐射光谱中，仅仅波长小于的试样中受激元素吸收限的那局部辐射才是有用的，当管压依次设为6KV,12KV,50KV时一次辐射光谱的有效局部不断增加。一般情况下，X射线管应以3—10倍于与试样元素的吸收限相对应的电压工作，因为大多数X射线管的工作电压都不超过50KV,所以本试验的X射线管的工作电压定为25KV.辐射源的强度和试样的辐射强度间的关系已经明确了，但是，比拟电子源和X射线源所提供的入射量子数差异也很有意义，就电子源即电子探针而言，当电流到达一定额度时,用分光计可测得每秒数千个计数,对于X射线荧光源,要获得同样的计数率需要10*10-3安培的电流,所以本试验的工作电流设定为144MA.

1.5把握准直器选择：

准直器是由平行金属板材组成，其作用是将样品发射出的X射线荧光通过准直器变为平行光束照射到晶体，入射的X射线荧光经晶体分光后，通过二级准直器变为平行光束进入探测器，150UM以上对检测就有很高的分辨率。

通过以上对X射线荧光光谱仪的硬件分析，本方法所选的仪器分析硅，钾，钠元素参数见以下表1：

表1分析元素参数

通道

谱线

晶体

准直器

检测器

kV

mA

角度

Si

KA

PE002

300um

Flow

25

144

109.2306

K

KA

LiF200

300um

Flow

25

144

136.7426

Na

KA

PX1

700um

Flow

25

144

27.7522

2.1实验方法

烧失量计算：水玻璃是含有一定量水份的样品，对于含水这类样品，将试液放到加盖的容器中，用加热灼烧的方法使水分蒸发。

称取15.0000(记录为m)克试样，参加铂黄坩锅〔已经烧至恒重〕中，放入马弗炉中，从室温开始加热至1050℃，至恒重〔m1〕，计算出烧失量LOI

LOI%=〔m-m1〕/m×100%。

2.1.2样品制作：

如果将试样处理成溶液即费时间本钱又高，所以一般都做成熔片测量还能消除矿物效应和颗粒度效应。如果一定要用溶液法进行分析，那么对于铁，镍，铜等一些元素，要用硼砂法熔融此法，但对测硅，铝，钾，钠等元素并不适宜。因此本方法采用四硼酸锂-偏硼酸锂作熔剂把试样做成40mm的熔片，硅元素原子序数比拟低，制备试样时应采用颗粒度为20-50微米的600号砂纸，研磨试样外表，要求研磨试样的痕迹趋向要和入射线及反射线构成的平面保持平行。注意的是显微镜和电子探针能很有效的检验出试样制备的是否均匀，所以制备试样的过程必须认真仔细，把握好每个步骤。

熔剂的选择及比例：

目前熔剂的种类比拟多，本方法选择的熔剂是四硼酸锂-偏硼酸锂〔67%-33%〕，它的优点是在高温下能将试样很快的熔融，且易浇铸成玻璃体，玻璃体有一定的强度，稳定，不易破裂和吸水，它几乎适合所有