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热电TraceDSQGC/MS培训上海,2006,5月22-24

2内容及时间安排DSQ维护及保养答疑、交流及特殊装置的应用第三天AMPM样品分析和数据处理:定性,定量,出报告第二天气相维护PMTRACEGC、DSQ概述色谱,四极杆结构、原理及分析方法的建立在实验室用FS,SIM和FS/SIM方法对具体样品进行分析第一天AM

单四极杆GCMS的组成及原理

4真空系统检测器数据处理系统质量分析器离子化方式四极杆质谱仪的组成部分电子轰击源EI化学源 CI正化学源PCI负化学源NCI进样系统(GC,直接进样杆…)

5灯丝e-到质量分析器离子源结构透镜气相

6EI源电离分子离子碎片离子AB?e? ?AB? ?2e?AB?e? ?A? ?B?2e?一个70eV电子带有6750kJ/mol键能一般在100到1000kJ/mol因此，键被打断

7EI质谱图和谱库检索结果比较

8反应气反应(甲烷)正化学源电离m/z16,15,14m/z17m/z29m/z28m/z27m/z4123 542 322 322 44222 5435 34424 34CHC HCH ,CH ,CHeCH??H??H CH ?C H??H????C H??HCH??CH?C H??HCH??CH?CH??CHCH??CH? ? ?? ?

9质子转移，样品分子得到一个质子加合反应正化学源电离[M+1]+[M-1]+[M+29]+[M+41]+2 42 5样品分子丢失一个质子5 4M?C H???M?H???C HM?CH???M?H???CH? ?2 62 5M C HM C H?H ?????3 53 52 5 2 5M?C H???M?C H ??M?C H???M?C H ??

10反应气反应(甲烷)CH ?e? ?CH??e??e?*4 4热电子负化学源电离

11ResonancecaptureDissociativeresonancecapture负化学源电离AB?e?*?AB?[M]-e-*:thermalelectronAB?e?*?A??B[F]-

12离子化方式vs.碎片信息碎片信息少分子量确定高灵敏度和选择性碎片信息多未知化合物鉴定离子化硬CIEI软

13EIPCI谱图比较100150200250300m/z350100%050100%0100%0200183 201217ScanCI+183105184211223ScanCI+10577517678182106152181 183ScanEI+苯甲酮,EI苯甲酮甲烷CI+苯甲酮氨气CI+

14负化学源电离优点分子量信息比正化学源高百倍的灵敏度对于卤代化合物的高选择性适合复杂介质的分析

15EI和NCI谱图比较EINCI

16TraceDSQ和PolarisQ的离子源可拆卸的离子盒到质量分析器透镜灯丝e-CH4CIEIEI/CI

17四极杆MS

18真空系统检测器数据处理系统质量分析器离子化方式四极杆质谱仪的组成部分进样系统(GC,直接进样杆…)FullScan全扫描模式SelectedIonMonitoring(SIM)选择离子监测模式

19四极杆分析器qz=-qz=2eVmr2?2az=-az=4eUmr2?2+/-(U+Vocos?t) -/+(U+Vocos?t)离子束谐振离子非谐振离子

20FullScan-不同质量离子的稳定区间a??DC?constantq? RF3.33E7Sample3_03140814.701+cFullms[30.00-1000.00]Sample3_03140814.7013.33E7+cFullms[30.00-1000.00]500400300200100060070080090001000 2000 3000 4000 5000FDCm/z100 m/z500 m/z1000RF,DCScanLine

21扫描速度和质量范围010020040030050060070080090001000 2000 3000 4000 5000FDCm/z100 m/z500 m/z1000a??DC?constantq? RFTraceDSQ扫描速度:10,000amu/s质量范围:1