水体无机化合物监测技术—地表水中溶解氧的测定（环境监测技术）.pptx

地表水中溶解氧的测定

地表水中溶解氧的测定

地表水中溶解氧的测定

1、溶解氧：溶解于水中的分子态氧

2、溶解氧的影响因素及水体中溶解氧的分布

大气压

水温

含盐量

藻类大量繁殖

严重污染水体

地表水中溶解氧的测定

溶解氧测定中水样的采集

现场

采样

现场

固定

1、水样的采集和保存

地表水中溶解氧的测定

溶解氧测定中水样的采集

2、采样仪器

溶氧瓶

深水溶解氧采样器

地表水中溶解氧的测定

溶解氧测定中水样的采集

3、采样技术——虹吸、溢流、无气泡、固定

测定原理：

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将二价锰氧化成四价锰的棕色沉淀。加酸后，棕色沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘，以淀粉为指示剂，用标准硫代硫酸钠溶液测定，通过计算得出溶解氧的含量。

地表水中溶解氧的测定

溶解氧的测定（碘量法）

溶解氧的测定（碘量法）

地表水中溶解氧的测定

溶解氧的测定（碘量法）

地表水中溶解氧的测定

操作步骤：

1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。若在现场采样还可以使用溶氧瓶直接进行，方法为：用溶解氧瓶取水面下20~50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250mL的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

地表水中溶解氧的测定

溶解氧的测定（碘量法）

操作步骤：

2．溶解氧的固定：用移液管吸取硫酸锰溶液1mL插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2mL碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

地表水中溶解氧的测定

溶解氧的测定（碘量法）

操作步骤：

3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。

4．样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。

地表水中溶解氧的测定

溶解氧的测定（碘量法）

溶解氧的测定（修正碘量法）

叠氮化钠修正碘量法主要修正亚硝酸盐的干扰

1、叠氮化钠修正碘量法

地表水中溶解氧的测定

若水样中还含有三价铁离子，可用氟化钾或用磷酸代替硫酸酸化

注意：叠碘化钠剧毒、易爆，切不可将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化，以避免产生有毒的叠氮酸雾。

溶解氧的测定（修正碘量法）

2、高锰酸钾修正法

地表水中溶解氧的测定

注意：加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐溶液过量0.5mL以下对测定无影响，多于0.5mL会使测定结果偏低。

当水样温度高于10度时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1mL稀释的硫酸锰溶液，以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。

高锰酸钾修正碘量法主要修亚铁离子干扰

溶解氧的测定（膜电极法）

原电池是利用电解槽的电池作用；极谱式是对电极施加一定的电压，但是二者都是通过电流量来测定的。

具有操作简便、快速和干扰少等优点，并可实现现场监测和在线监测，应用十分广泛。

地表水中溶解氧的测定

极谱式氧电极组成：阴极：黄金；阳极：银-氯化银；薄膜：聚四氟乙烯；壳体：塑料

溶解氧的测定（膜电极法）

地表水中溶解氧的测定

极谱型氧电极的

结构示意图

溶解氧测定仪

原理示意图

注意：溶解氧电极要用碘量法进行校正。薄膜易被水中杂质（如藻类、胶体性物质或碳酸盐等）堵塞或损坏，需及时清洗并更换。

地表水中溶解氧的测定

溶解氧的测定（膜电极法）

小结

地表水溶解氧测定水样的采集：双层采水器或虹吸采样、现场固定

地表水中溶解氧的测定方法：碘量法、修正碘量法、膜电极法

思考题

地表水溶解氧测定为什么要进行现场固定？