DB13T 1384.7-2011 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定.pdfVIP

ICS65.120

B46

DB13

河北省地方标准

DB13/T1384.7—2011

饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺

氟沙星的测定

Determinationofenrofloxacin/ciprofloxacin/norfloxacininfeed

2011-05-10发布2011-05-20实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1384.7—2011

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省医科大学、北京出入境检验检疫局技术

中心、石家庄市疾病预防控制中心、河北省饲料产品质量监督检验站。

本标准主要起草人：张岩、李挥、吕品、丛斌、卢小宇、张宏、范斌、贾茜、马春玲、米振杰、杨

立学、李志平、沈磊、高振同、武英利。

I

DB13/T1384.7—2011

饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定

1范围

本标准规定了饲料中恩诺沙星，环丙沙星，诺氟沙星的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于饲料中恩诺沙星，环丙沙星，诺氟沙星的测定。

本标准的方法检出限为10.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法（GB/T6682－2008，ISO3696:1987,MOD）。

3方法提要

试样加入内标后，氢氧化钠溶液提取，离子化的喹诺酮类药物经过阴离子交换固相萃取柱富集净化，

用液相色谱-质谱/质谱法测定，梯度洗脱，内标法定量。

4试剂与材料

除特别注明外，均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：HPLC级。

4.2氢氧化钠。

4.3甲酸（85％）。

4.4阴离子交换柱（PAX）：60mg，3mL，或相当者。

4.5同位素内标：氘代诺氟沙星，纯度≥98％。

4.6恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星标准品：纯度≥99％。

4.7恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星标准储备溶液：1mg/mL。准确称取适量的恩诺沙星、环丙沙星

和诺氟沙星标准品，甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。储备液储备在4℃冰箱中，可保存6个月。

4.8恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星标准工作溶液：用甲醇－水（2＋8，体积比）分别配成浓度范围

为1ng/mL～60ng/mL标准工作溶液，其中内标溶液浓度为50ng/mL，现配。

4.9氘代诺氟沙星（NOR－D5）内标储备溶液：100µg/mL。称取适量的NOR－D内标物（4.5），5

用甲醇（4.1）配成100µg/mL储备液，储备液储存在4℃冰箱中。

4.10氘代诺氟沙星（NOR－D5）内标储备溶液：1µg/mL。取适量的内标储备液（4.8），用甲醇

（4.1）稀释成100µg/mL储备液，内标工作溶液在4℃下保存。

4.11氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：取4g氢氧化钠，溶解于1L水中。

4.12甲酸-甲醇溶液（5＋95，体积比）：取5mL甲酸（4.3）于80mL水中，混合均匀。