DB13T 1499-2012 卫生杀虫用品中八氯二丙醚的测定.pdfVIP

ICS67.250

A43

DB13

河北省地方标准

DB13/T1499—2012

代替DB

卫生杀虫用品中八氯二丙醚的测定

2012-01-16发布2012-01-30实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1499—2012

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、河北省食品质量监督检验研究院。

本标准主要起草人：蔡立鹏、李挥、李强、张敬轩、何淑娟、秦丽、刘亮、庞坤、张京、张为。

I

DB13/T1499—2012

卫生杀虫用品中八氯二丙醚的测定

1范围

本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中八氯二丙醚的测定

方法。

本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中八氯二丙醚的测定

和验证。

本标标准中八氯二丙醚的检出限为：4.0mg/kg。

2方法提要

试样中被测组分经正己烷提取，气相色谱分离，在电子捕获测器上产生相应信号，标准曲线外标法

定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。

3试剂

除另有规定，所有试剂均为分析纯。

3.1正己烷：色谱纯。

3.2无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。

3.3八氯二丙醚标准品：纯度≥99.0%（CAS登记号127-90-2，英文名称OctachlorodipropylEther，分

子式CHClO）。

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3.4八氯二丙醚标准储备液（400mg/L）：精密称取八氯二丙醚标准品40mg于100mL容量瓶中，加正

己烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。

3.5八氯二丙醚中间溶液（4mg/L）：准确吸取八氯二丙醚储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加正己烷

稀释至刻度，摇匀。

3.6八氯二丙醚系列溶液：分别吸取八氯二丙醚中间溶液0.1mL、0.5mL、1.0mL、3mL、5mL至10mL

容量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀备用。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪：电子捕获测器（ECD）。

4.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。

4.3分析天平：感量1mg。

4.4超声波仪。

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DB13/T1499—2012

4.5筛子：标准分样筛0.154mm(100目/英寸)。

5实验步骤

5.1制备

5.1.1蚊香、卫生香类样品：试样样品经粉碎后，过0.154mm(100目/英寸)标准分样筛，待用。

5.1.2电热蚊香片类样品：将包装去掉后，用剪刀剪成条状后剥开，待用。

5.1.3气雾剂类样品：将其置于约-15℃低温箱中放置4h取出，再罐的顶部开一个直径约0.2mm的小

孔，再46℃水浴中放置1h，让抛射剂慢慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液，待用。

5.2提取

5.2.1液状样品：称取1.0g样品（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入正己烷50mL，超声提取

10min，放置室温后。加5g无水硫酸钠脱水，静置15min定容，取上清液过0.45μ