测量条件的选择常州工程36课件.pptx

常州工程职业技术学院紫外-可见分光光度法(UV-Vis)

Ultravioletandvisiblespectrophotometry测量条件的选择

待测物质的吸收曲线依据通常选择最大吸收波长(??max)作为工作波长?工作波长的选择1

特殊情况选择其它吸收波长作为工作波长(如次大吸收波长)?工作波长的选择1

用参比溶液调A=0.000(??=100.0%)的意义吸收池两侧光学玻璃的吸收和反射测试溶液中溶剂、试剂(如显色剂、缓冲液、还原剂、掩蔽剂、试液中共存杂质离子等)对入射光的吸收待测溶液中显色产物(目标物)对入射光的吸收入射光通过装有待测溶液的吸收池后,光通量的损失吸收池,又称比色皿b以仅不含显色产物(目标物)的溶液为参比溶液,装入吸收池中,调节使入射光通过后??=100.0%(即A=0.000),相当于消除了吸收池和溶剂、试剂等对入射光的吸收或反射;再通过装测试溶液的吸收池,所测得的吸光度能较真实地反应显色产物对入射光的吸收

参比溶液的种类与选择1试液与试剂均无色。选择蒸馏水做参比溶液,称为溶剂参比。当仅有待测组分与显色剂的反应产物有吸收时,可选择溶剂参比。常用的溶剂有蒸馏水、乙醇等。如:二苯碳酰二肼作显色剂测定无色透明水溶液中Cr(VI)时,直接以溶剂(水)为参比溶液溶剂参比

参比溶液的种类与选择1显色剂或其它试剂对工作波长有吸收可选择试剂参比溶液:按显色反应相同条件,不添加试样,加入相同量的试剂和溶剂,配制成参比溶液可消除试剂中的组分对测定结果产生的影响试剂参比

参比溶液的种类与选择2如:邻二氮菲分光光度法测定无色透明水溶液中微量铁时,在不添加铁标样或铁试样有前提下,依次添加盐酸羟胺、邻二氮菲、缓冲液等,稀释至刻线、摇匀后配制成0号溶液,即参比溶液试剂参比0号溶液,即参比溶液

参比溶液的种类与选择3试样中共存组分对工作波长有吸收,但不与显色剂反应显色剂对工作波长无吸收可选择试样溶液作参比溶液:将试液与显色溶液作相同处理,但不加显色剂可消除有色离子对测定结果的影响试液参比

参比溶液的种类与选择4显色剂及样品基体对工作波长均有吸收可选择褪色参比溶液:即在显色液中加入某种褪色剂(能与被测离子配位,生成无色稳定的配合物,使显色产物褪色)后的溶液作参比溶液是一种理想的参比溶液如:用铬天菁S与Al3+反应显色后,加入NH4F夺取Al3+,形成无色的??????63?,用褪色后的溶液作参比溶液,可消除显色剂的颜色及样品中微量共存离子的干扰。褪色参比

吸光度范围的选择??因此,实际工作时宜通过调节被测溶液浓度(改变取样量、改变显色液体积等)、使用不同厚度吸收池将吸光度值控制在0.2~0.8

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