DB13T 2768.2-2018 石墨烯粉体材料检测方法 第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素 含量的测定.docxVIP

ICS19

A21

DB13

河北省地方标准

DB13/T2768.2—2018

石墨烯粉体材料检测方法

第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素

含量的测定

2018-07-16发布2018-08-16实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T2768.2—2018

前言

DB13/T2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分：

——第1部分：灰分的测定；

——第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定；

——第3部分：电导率的测定；

——第4部分：比表面积、孔容和孔径的测定BET法；

——第5部分：热扩散系数的测定闪光法。

本部分为DB13/T2768的第2部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分由廊坊市质量技术监督局提出。

本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。

本部分主要起草人：李金来、丁晓龙、赵彦乔、任秀强、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾。

DB13/T2768.2—2018

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石墨烯粉体材料检测方法

第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了石墨烯粉体材料中碳、氮、氢、硫、氧元素含量测定的原理、仪器与试剂材料、试验步骤、数据精密度、试验记录和检验报告。

本标准适用于石墨烯粉体材料的碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

JY/T017元素分析仪方法通则

3原理

样品在富氧的环境下进行高温燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物。以氦气为载体，将这些混合气体通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫。然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸收方法分离出CO2、N2、H2O、SO2，再通过检测器检测并分别计算得出碳、氮、氢、硫的含量。

氧含量的测定是通过高温裂解的方法，使样品中的氧原子与碳结合成一氧化碳，再通过检测器检测并计算出氧的含量。

4仪器与试剂材料

4.1仪器

4.1.1元素分析仪：一种能同时分析碳、氮、氢、硫、氧元素的检测仪器，由加样器、载气、催化剂加热炉、反应管、混合气体分离部件、检测器等部分组成，性能要求应符合JY/T017的规定。

4.1.2恒温干燥箱：最高温度200℃±1℃。

4.1.3分析天平：精确至0.001mg。

4.2试剂材料

4.2.1高纯氧：纯度高于99.995%的氧气。

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4.2.2高纯氦：纯度高于99.995%的氦气。

5试验步骤

5.1取适量石墨烯样品置于称量瓶中，放入120℃±1℃恒温干燥箱干燥处理120min，之后放入干燥器内冷却至室温备用。

5.2打开元素分析仪，预热30min。

5.3称取2mg～10mg（精确至0.001mg）干燥后的石墨烯样品于锡箔容器中，用镊子压紧样品。

5.4仪器测试条件设置：

a)燃烧管温度1150℃,还原管温度850℃;

b)调整氦气的压力0.2MPa，流速为200mL/min；

c)调整氧气的压力0.25MPa，流速为30mL/min；

d)连续测试2～4个空白样，确定空白值，然后选用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件对选用的标准物质连续测试3次，进行仪器校准。

5.5采用确认的优化条件进行样品测试，并读取测试结果。

6数据精密度

6.1重复性

在重复性条件下获得的两次测试结果,碳、氢、氮、硫的绝对偏差不大于0.15%，氧的绝对偏差不大于0.2%。

6.2再现性

在再现性条件下获得的两次测试结果，碳、氢、氮、硫的绝对偏差不大于0.3%，氧的绝对偏差不大于0.4%。

7试验记录和检验报告

7.1试验记录

试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容：

a)试验项目名称及记录编号；

b)试验日期；

c)试验依据标准及主要使用仪器设备名称；

d)试验数据；

e)试验结果及计算；

f)试验过程中发现的异常现象及其处理；

g)检验人员和审查人员；

h)其他需说明的