（高清版）DB13∕T 2953-2019 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法.docxVIP

ICS83.060G40

DB13

河北省地方标准

DB13/T2953—2019

丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定红外光谱外标法

2019-03-25发布2019-04-25实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T2953—2019

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由衡水市质量技术监督局提出。

本标准由河北省工程橡胶标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家工程橡胶产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：王月红、王河山、李红、张晓力、王淑兰、陈丙瑞、吕忠芮、郑薇、何林楠。

DB13/T2953—2019

1

丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定红外光谱外标法

1范围

本标准规定了利用红外光谱外标法（以下简称外标法）对丁苯橡胶（SBR）生胶中结合苯乙烯（以下简称苯乙烯）含量的测定方法。

本标准适用于丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3516-2006橡胶溶剂抽出物的测定

GB/T8658乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定折光指数法

SH/T1592-1994丁苯生胶中结合苯乙烯含量的测定硝化法

3原理

用外标法，避开SBR橡胶中丁二烯官能团吸收峰的干扰，直接用苯乙烯标准样片测定SBR中苯乙烯的含量。在橡胶中如有不可提取的芳香族物质，均可能会影响本方法的测定结果。

4试验条件

试验室的标准温度为23℃±5℃;相对湿度25%～75%。

5试剂与材料

除非另有说明，在分析过程中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

5.1无水乙醇。

5.2聚苯乙烯。

5.3聚丁二烯。

5.4参比丁苯橡胶，苯乙烯含量20%。

5.5氯仿。

5.6铝箔，厚度在0.030mm～0.040mm，具有良好的撕裂程度。

6仪器设备

DB13/T2953—2019

2

6.1傅里叶红外光谱仪，波数范围为4000cm-1～400cm-1，光谱分辨率为1.0cm-1或更高。

6.2索氏提取器装置，提取装置符合GB/T3516-2006中第6章的规定。

6.3薄膜制样机，加热最高温度300℃,温控精度1℃,带有循环冷却水。

6.4冷却盘，连接有循环冷却水。

6.5卡夹式样品模具及样品制备环，样品制备环厚度为0.100mm，制备环内直径为40mm，外直径为50mm。

6.6电热恒温干燥箱，加热最高温度300℃,温控精度为0.1℃。

6.7电子天平，电子天平的绝对精度达到0.1mg。

6.8压片机，最大工作压力30kN。

6.9外径千分尺，精度为0.001mm。

6.10量筒，容量为100mL，容量允差为±0.50mL。

6.11加热板，最高加热温度为300℃,温控精度为1℃。

7样片制备

7.1测试样片制备步骤

7.1.1称取约2g胶粒，放入索氏提取器中，量取100mL的无水乙醇溶剂对试样抽提6h～8h。抽取后的试样在75℃烘箱中干燥至恒重。

7.1.2打开卡夹式样品模具，放上0.100mm的样品制备环。取0.20g经抽提、干燥后的试样，放在两片洁净的40mm×40mm的铝箔间，合上模具。将模具放在薄膜制样机中加热温度至150℃,加热时长3min。快速取出带有试样的卡夹式样品模具，放入冷却盘（有循环冷却水，冷却水流速大于0.2L/min）中，再将冷却盘（带样品和模具）放入压片机中，施加10kN的压力，稳压15min～20min，待试样完全冷却至室温后卸压，取出试样，揭掉铝箔，即得到样片，样片厚度应在0.030mm～0.040mm之间。

7.1.3按照上述步骤，压制3个样片。用千分尺准确测量样片厚度，数值精确到0.001mm。每个样片测试时，可在样片上均匀选取3～5个点测试，求取厚度平均值。

7.2丁苯橡胶标准试样的制备

7.2.1准确称量7份1.50g苯乙烯质量百分比浓度为20%的参比丁苯橡胶胶粒（精确到0.1mg），

分别放入带有编号的7个50mL的烧杯中，依次加入0g、0.10g、0.21g、0.35g、0.50g、