非选择题突破10　化学实验综合（2）+课件+2025届高考化学二轮复习.pptxVIP

非选择题突破10化学实验综合(2)

1.(2024·安徽黄山二模)2－溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：制备装置如图所示(夹持装置已略去)：

步骤一：制备。将10.0g戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入25mL三氯甲烷，搅拌均匀，保持78℃条件下，依次缓慢滴加12mLSOCl2、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到－10℃后，缓慢滴加25mL甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过0℃。实验步骤如下：步骤二：除杂。向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。步骤三：提纯。过滤后的液体置于热浴容器中(外温170℃)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。步骤四：收集。收集100～110℃的馏分，得到10.86g无色透明油状液体。

回答下列问题：(1)使用装置A的优点是?平衡气压，便于液体顺利滴下。(2)步骤一中采取“温度降到－10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有?abc。a.减缓反应速率b.防止高温下发生复杂的有机副反应c.避免原料挥发，使反应物充分反应平衡气压，便于液体顺利滴下abc解析：(1)装置A为恒压滴液漏斗，优点是平衡气压，便于所盛液体顺利滴下。解析：(2)步骤一中采取“温度降到－10℃”“缓慢滴加”这些措施的目的可能是减缓反应速率，使反应物充分反应，同时防止温度过高导致副反应的发生，避免原料受热挥发造成损失，故选a、b、c。

(3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是?除去有机相中残留的NaHCO3。(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是?降低有机物沸点，减少挥发。除去有机相中残留的NaHCO3降低有机物沸点，减少挥发解析：(3)由题意可知，步骤二中向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是除去有机物中的酸性物质，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次的目的是除去有机物中残留的碳酸氢钠。

(5)中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是?戊二酸分子间存在氢键，中间产物Ⅰ分子间不存在氢键，?戊二酸分子间存在氢键，中间产物Ⅰ分子间不存在氢键??

(6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是?在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管。(7)本实验的产率是?C。A.30％B.50％C.60％D.80％在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管C解析：(6)由于反应中产生污染性气体，从绿色化学角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有SO2与HCl的尾气处理装置，应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管。?

2.(2024·河北邯郸二模)[Co(NH3)6]Cl3[三氯化六氨合钴(Ⅲ)]易溶于热水，难溶于冷水及乙醇，常用于制备钴的高效催化剂。某化学兴趣小组在实验室制备[Co(NH3)6]Cl3并测定产品中氨和氯的含量。

Ⅰ.[Co(NH3)6]Cl3的制备药品：浓氨水、NH4Cl和CoCl2混合液、H2O2溶液、活性炭。已知：过量的浓氨水加入到含有Co2＋的水溶液时，即生成可溶性的六氨合钴(Ⅱ)配离子[Co(NH3)6]2＋，它不稳定，易被氧化成[Co(NH3)6]3＋。请回答下列问题：??2[Co(NH3)6]3＋＋2NH3·H2O?

(2)经过一系列操作得到的粗产品(含活性炭及其他杂质)用重结晶法提纯，将得到的晶体先用盐酸洗涤，后用乙醇洗涤。用盐酸洗涤的目的是?增大氯离子浓度，减少产品因溶解而损失。增大氯离子浓度，减少产品因溶解而损失

Ⅱ.[Co(NH3)6]Cl3中氨和氯的测定?(3)氨的测定：准确称取mg[Co(NH3)6]Cl3样品放入三颈烧瓶中，向其中加入过量的NaOH溶液，用20.00mL0.5mol·L－1盐酸吸收生成的气体，再用NaOH标准溶液滴定剩余盐酸，吸收装置如图所示：用0.1000mol·L－1NaOH标准溶液滴定盐酸至终点，消耗NaOH标准溶液20.00mL。①滴定过程中选用?甲基橙作为指示剂；②样品中氨的物质的量为?0.008mol；甲基橙0.008③反应结束后，通入氮气的作用是?将产生的氨气全部排出，保证被