T_CNTAC 20-2018 纺织品 禁用偶氮染料快速测定方法.docx

ICS59.080.01W04

团体标准

T/CNTAC20—2018

纺织品禁用偶氮染料快速测定方法

Textile—Rapiddeterminationmethodofthebannedazocolorants

2018-11-09发布2018-12-09实施

中国纺织工业联合会

发布

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T/CNTAC20—2018

前言

本标准按照

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国纺织工业联合会科技发展部提出。

本标准由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、东华大学、北京胜达惠捷科技有限公司、

广州纤维产品检测研究院、山东南山智尚科技股份有限公司。

本标准起草人：谭玉静、毛志平、包海峰、姜进平、李卫东、周瑜、刘刚中。

本标准版权归中国纺织工业联合会所有。未经许可，不得擅自复制、转载、抄袭、改编、汇编、翻译或将本标准用于其他任何商业目的。

T/CNTAC20—2018

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纺织品禁用偶氮染料快速测定方法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解出致癌芳香胺（见附录A）的快速测定方法。

本标准适用于经印染加工的各种纺织品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定

GB/T23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定

3原理

试样在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液萃取方法提取分解出的芳香胺，经提取小柱净化后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。

4试剂和材料

4.1通则

除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。

4.2甲醇

4.3乙腈

4.4柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L，pH=6.0）

3

取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。

4.5连二亚硫酸钠溶液（200mg/mL）

取连二亚硫酸钠（Na2S2O4含量≥85%），用水溶解，现配现用。

4.6无水碳酸钠。

4.7氢氧化钠。

4.8混合芳香胺标准储备溶液（200mg/L）

用乙腈或其他合适的溶剂配制。

注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量无水硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。

4.9内标储备溶液（1000mg/L）

将2,4,5-三氯苯胺（CAS：636-30-6）用乙腈或其他合适的溶剂配制。

注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量无水硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。

4.10内标工作溶液（10mg/L）

用乙腈定量稀释2,4,5-三氯苯胺内标储备溶液（4.9），现配现用。

注：根据需要可配制成其他合适的浓度。

4.11混合标准工作溶液（10mg/L）

用混合内标工作溶液（4.10）将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为10mg/L的混合标准工作溶液，现配现用。

注：根据需要可配制成其他合适的浓度。

5仪器和设备

5.1反应器：50mL离心管。

5.2恒温水浴锅：能控制温度（70±2）℃。

5.3气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD）。

5.4天平：感量为0.01g和0.1mg。

5.5移液管：规格为0.2mL和1.0mL。

5.6提取小柱：20cm×2.5cm（内径）聚丙烯柱，底部为疏水筛板，筛板孔径25—45μm，填充

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2.0g硅藻土。

5.7离心机：不小于4000r/min。

6分析步骤

6.1试样的制备和处理

6.1.1取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g（精确至0.01g），记录质量，并置于反应器（5.1）中。加入13mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（4.4），将反应器（5.1）密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至（70±2）℃水浴中，保温