工科化学实验教案02物质制备.pdfVIP

乙酰苯胺的制备

Preparationofacetylaniline

实验课时：5学时

实验类型：综合实验

教学对象：应化、制药、化工、冶金、材料、医学等专本科生

一、目的与要求

I.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。

2.掌握分储操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。

二、方法与原理

C6H5NH2+CH3COOH—C6H5NHCOCH3+H0

2

以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。

乙酎和乙酰氯作酰化剂，反应速度较快，但价格较贵。选用乙酸作酰化剂，能更多地进

行基本操作和实验方法的综合训练。

三、内容提要

苯胺用乙酸酰基化，用分储装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥,

测熔点以确定纯度。计算产率。

四、物理常数

溶解度

化合物分子比重熔点沸点折光率

性状

乙乙

名称量(d)CC)CC)(n)水

醇避

茉胺93.12液体1.022-6.1184.41.58633.6IHnn

冰醋酸60.05液体1.04916.5118.11.3715000000

斜方0.53°2产

乙酰米胺135.161.21,133-4305—r

晶体3.5M46

五、教学要点

1.实验之关健：

1.分镭装置的安装；

2.控温蒸出反应生成的水使反应向右移动

3.反应终点的确定；

4.重结晶提纯。

2.教学安排

1.讲解实验原理及注意事项，乙酰化反应的方法与应用。

2.演示分储装置操作。

3.复习和强调重结晶操作的关键步骤。(可结合上次重结晶实验中存在的问题，有针

对性地指名演示操作，请同学们纠错，教师点评)

六、注意事项

1.制备时，所用仪器必须干燥（为什么）

2.应加入少许锌粒（什么作用？）

3.蒸出反应生成的水之前，必须保证乙酸与苯胺反应一段时间（为什么）

4.分储时，必须控温105°C以下为（什么）

七、思考题及解答

1.为什么用分储装置比蒸储装置效果好？

答：分储装置使于蒸塔出沸点差别不大的组分）

2.分储时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？

答：因除水外，还有乙酸

3.苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。

答：后者因氮原子与城基的P-n，电子云向皴基氧偏移）

4.如果10g苯胺与过量乙酊作用，算乙酰苯胺理论产量。（14.5g）

5.当苯胺用乙酸乙酰化时，为什么用过量酸，并将反应生成的水蒸山？

答；乙酸溶于水，易除去