章节定量分析化学概论.pptxVIP

第一章

定量分析化学

概论;§1.1概述;2.试样分解和分析试液制备?试样预处理;二分析试样制备及分解;破碎过筛混匀缩分;熔融法;三定量分析结果表示;对低含量组分，μg·g-1,ng·g-1,pg·g-1。

液体试样

气体试样

常以体积分数表示气体试样中常量或微量组分含量。

;§1.2分析化学中误差;一真值(truevalue)（χT）;二平均值（）;四准确度和精密度;3准确度和精密度关系

比如，甲、乙、丙、丁四人同时测定铜合中Cu百分含量，各分析6次。设真值=10.00%，结果下列：;

甲??????

乙??????

丙??????

丁??????;五误差(error)与偏差;;例：用沉淀滴定法测得纯NaCl试剂中w（Cl）为60，53%，计算绝对误差和相对误差。;精密度(precision)多次测量值(xi)之间互相靠近程度。反应测定重复性和再现性。

表示办法?偏差(deviation);;;相对平均偏差(relativemeandeviation)

;例1：测定钢样中铬百分含量，得下列结果：1.11,1.16,1.12,1.15和1.12。计算此结果平均偏差及相对平均偏差。;用表示精密度比较简朴。

该法不足之处是不能充足反应大偏差对精密度影响。;六极差;七测量误差;由一些固定原因所产生，含有单向性，其大小、正负有重现性，也叫可测误差。

①办法误差?分析办法本身所造成误差。

②仪器误差-起源于仪器本身不够准确。

③试剂误差-由于试剂不纯引起误差。

④操作误差?操作不妥;系统误差性质可归纳为下列三点：;3随机误差(randomerror);对于天平称量，原因也许有下列几种：;偶然误差性质：;随机误差统计规律;4过失误差;八公差

生产部门对于分析结果允许误差一个表示办法。假如分析结果超出允许公差范围，称为“超差”。;§1.3有效数字及其运算规则;2.有效数字位数;可疑数字误差;0.0040数字前面“0”只起定位作用，后面“0”是有效数字。;;二数字修约规则;只允许一次修约到要求位数，不能多次修约。;;2)乘除法;数据首位数不小于或等于9时，则有效数字可多算一位。;有效数??运算规则在分析化学中应用;§1.4滴定分析法概述;滴定分析基本术语;滴定分析法特点;二滴定分析法分类;沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础一个滴定分析法。

如银量法:Ag++Cl-=AgCl(白?);氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础一个滴定分析法。如KMnO4法：

MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O;三滴定分析反应条件和滴定方式;2滴定方式;返滴定法;返滴定法;返滴定法;返滴定法;间接滴定法

通过另外化学反应，以滴定法定量进行。适合用于不能与滴定剂起化学反应物质。;置换滴定法

先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一个物质，再用原则溶液去滴定该物质办法。适合用于无明拟定量关系反应。;Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-

无定量关系

K2Cr2O7+过量KI定量生成I2

Na2S2O3标液淀粉批示剂

深蓝色消失;四基准物质和原则溶液;例：准确称取基准物质Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７

１.４７１ｇ，溶解后定量转移至

２５０.００ｍｌ容量瓶中，问此

Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液浓度是多少？;标定法;例：用邻苯二甲酸氢钾

（Ｍｒ（ＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４）＝２０４.２２）

为基准物质标定２５ｍＬ０.１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液，需称取多少ｇＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４;2.基准物质：能用于直接配制或标定原则溶液物质。;(1)物质必须含有足够纯度(99